[发明专利]聚有机多硫化物/磺化石墨烯导电复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚有机多硫化物/石墨烯导电复合材料的制备方法，其特征是：以水溶性磺化石墨烯为载体，采用原位氧化聚合方法将聚有机多硫化物沉积在石墨烯表面上，制得聚有机多硫化物/石墨烯导电复合材料。该复合材料具有较高的导电性和优异的电化学性能，可用作锂二次电池正极材料。

主权项

一种聚有机多硫化物/石墨烯导电复合材料的制备方法，其步骤如下：(a)采用氧化石墨的分步还原获得磺化石墨烯，其过程为：首先将氧化石墨放入pH＝9～10的水溶液中，经超声分散2h后，用硼氢化钠对氧化石墨进行预还原，控制硼氢化钠∶氧化石墨的质量比为3∶1，在80℃下反应1小时，然后用对氨基苯磺酸重氮盐与上述部分还原的氧化石墨在冰水浴中反应3小时，控制氨基苯磺酸重氮盐∶部分还原的氧化石墨的质量比为1.3∶1，引入磺酸基团得到磺化产物；最后将上述磺化产物在100℃下以磺化产物∶水合肼的质量比为1∶(10～20)的比例，与水合肼反应24小时，充分还原，去除残余的含氧基团，经去离子水洗涤至中性，烘干，得到磺化石墨烯；(b)将有机多硫化物2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑溶于去离子水和醇类溶剂的混合溶液中，然后加入磺化石墨烯，超声波处理15～30分钟；在搅拌下，再滴入单质碘的无水乙醇或无水异丙醇溶液，于20～50℃下聚合12～48小时，经过滤、洗涤、干燥后得到聚有机多硫化物/石墨烯导电复合材料；其中，所述的醇类溶剂为选自乙醇或异丙醇中的一种，所述的去离子水与醇类溶剂的体积比为去离子水∶醇类溶剂＝1∶(1～2)；所述的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑单体与磺化石墨烯的质量比为2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑单体∶磺化石墨烯＝1∶(1～20)；所述的单质碘与2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑的摩尔比为单质碘∶2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑＝1∶(0.5～2)。