[发明专利]一种松香改性酚醛树脂的生产方法有效
申请号: | 200910199401.3 | 申请日: | 2009-11-26 |
公开(公告)号: | CN101712739A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 马翠萍;严爱芳;章瑞钢;李永生 | 申请(专利权)人: | 上海涂料有限公司上海南大化工厂 |
主分类号: | C08G8/34 | 分类号: | C08G8/34;C09D161/14;C09D11/10 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 余明伟;魏秀莉 |
地址: | 200336 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种松香改性酚醛树脂的生产方法,包括三步反应:第一步是对-叔丁基苯酚、双酚A、桐油与固体甲醛在催化剂醋酸镁和石灰的作用下进行缩合,生成羟甲基对叔丁基苯酚的聚合物;第二步接着与松香进行加成生成加成物;第三步是加成物与季戊四醇,甘油在催化剂氯化锌作用下进行酯化,生成松香改性酚醛树脂。生产方法中采用了合适的原料配比、反应温度、反应时间及催化剂等工艺条件,因此在生产过程中能有效控制树脂粘度,操作简便弹性大,效果好。且提高产品质量,树脂油溶性佳,油中粘度高,正庚烷容纳度≥4.5ml/g,制得的漆膜油墨耐水耐碱性能优良、硬度高、抗回粘性能佳、快干、光亮、附着力强。因此该生产方法是适合于工业化生产的方法。 | ||
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【主权项】:
一种松香改性酚醛树脂的生产方法,包括三步反应,第一步是对-叔丁基苯酚与甲醛在碱性条件下进行缩合反应,生成羟甲基对-叔丁基苯酚的聚合物;第二步是聚合物与松香进行加成反应,生成羟甲基对-叔丁基苯酚的聚合物与松香的加成物;第三步是加成物与多元醇进行酯化反应,生成松香改性酚醛树脂,其特征在于:第一步缩合反应:是在pH=7-8的碱性条件下,对-叔丁基苯酚、双酚A、桐油与浓度93-95%的固体甲醛在催化剂醋酸镁和催化剂石灰的作用下,在110-120℃进行5.5-6.5小时的缩合反应,生成羟甲基对-叔丁基苯酚的聚合物,对-叔丁基苯酚与甲醛的克分子比为1∶1.5-3.5,按每克分子对-叔丁基苯酚加入0.7-0.9公斤催化剂醋酸镁,0.8-0.95公斤催化剂石灰,3.5-4.5公斤双酚A和44-47公斤桐油;第二步加成反应:缩合反应结束后,升温,聚合物与松香在170-220℃之间反应5-6小时,生成羟甲基对-叔丁基苯酚的聚合物与松香的加成物,羟甲基对-叔丁基苯酚的聚合物与松香的克分子比为1∶3-5;第三步酯化反应:接着加入季戊四醇,松香与季戊四醇的克分子比为1∶0.16-0.26,再按每克分子松香加入5.5-6.0公斤甘油,先在220-225℃搅拌1小时,然后升温至260-265℃,加成物与季戊四醇、甘油进行酯化6-10小时,第一次取样中控化验:软化点≥155℃,酸值在40-45mgKOH/g之间,油中粘度3200mPa·s以上,然后按每克分子松香加入0.03-0.07公斤催化剂氯化锌,在催化剂氯化锌的作用下,在260-265℃继续酯化,每隔3.5-4.5小时取样,直到中控化验值达到酸值≤21.0mgKOH/g,软化点160-180℃,油中粘度3500-4500mPa·s,正庚烷容纳度≥4.5ml/g,色泽≤13号为合格,即得产品松香改性酚醛树脂。
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