[发明专利]一种间苯二酚品黄合成方法

摘要

一种间苯二酚品黄的合成方法，以对氨基苯磺酸为原料，在氢氧化钠溶液中加入对氨基苯磺酸、硫酸、亚硝酸钠，在温度低于8℃下重氮化反应1.5～2小时后，得到结晶态重氮盐，对氨基苯磺酸、硫酸与亚硝酸钠的重量比为1∶0.65～0.75∶0.35～0.45，然后，在弱碱性(pH7～8)条件下，重氮盐与间苯二酚偶合。以对氨基苯磺酸计，重氮盐和间苯二酚重量比为1∶0.55～0.65，偶合反应液经盐析、滤取、离心、甩干、干燥得间苯二酚品黄产品，得率33～34％，所得产品溶于水和乙醇后呈红黄色溶液，pH值变色域pH11(黄)～pH12.7(橙棕)。

主权项

一种间苯二酚品黄的合成方法，其特征在于该合成方法的步骤包括：(1)重氮化反应，在13～14重量％氢氧化钠水溶液中，加入对氨基苯磺酸，搅拌使之溶解，再在搅拌下加入浓度为40重量％的硫酸，加入清洁碎冰使温度降至5℃以下，再加入浓度为30重量％的亚硝酸钠，进行重氮化反应；反应温度≤8℃，反应时间为1.5～2小时，得乳白色结晶状的重氮盐；对氨基苯磺酸、硫酸与亚硝酸钠的重量比为1∶0.65～0.75∶0.35～0.45；(2)偶合反应，在5～8重量％氢氧化钠的水溶液中，搅拌下加入间苯二酚，溶解后，加入清洁碎冰使温度降至15℃以下，再加入步骤(1)中重氮化反应得到的重氮盐，进行偶合反应，偶合反应的温度低于20℃，反应时间4小时；折算至对氨基苯磺酸计，重氮盐和间苯二酚重量比为1∶0.55～0.65；(3)盐析，用精盐氯化钠盐析偶合反应液，精盐氯化钠与偶合反应液的重量比为0.10～0.15∶1，盐析后的产物经过滤、沥干、压干、离心甩干、干燥得外观为深褐色结晶性粉末间苯二酚品黄产品；所得产品溶于水和乙醇后呈红黄色溶液，pH值变色域为pH11黄色～pH12.7橙棕色。