[发明专利]农药吡虫啉中间体甲基吡啶酮的合成方法无效
| 申请号： | 200910182062.8 | 申请日： | 2009-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN101628891A | 公开（公告）日： | 2010-01-20 |
| 发明（设计）人： | 景崤壁;吴林韬;汪清;毕晓昕 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人： | 江 平 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 农药吡虫啉中间体甲基吡啶酮的合成方法，涉及一种化合物的合成工艺技术领域，以N，N-二甲基丙烯腈为原料合成1-氰基-2(N，N-二甲基胺基)，3-甲基环丁烷，然后酸解生成2-甲基4氰基-丁醛，再在以醋酸与醋酸铵混合组成的缓冲溶液中，水解氰基制成甲基吡啶酮，并将甲基吡啶酮氯溶解于氯化苯中形成甲基吡啶酮氯苯液，如需后续反应时，再减压蒸出氯化苯后，取得甲基吡啶酮。本发明突出的优点有：原料使用丙烯氰，丙烯氰为易得化工原料，且环丁基化合物的合成反应时间较短；改用醋酸与醋酸铵混合溶液来水解氰基，这样不仅反应条件温和，成本较低且对环境无害；利于工业化节能、降耗生产。 | ||
| 搜索关键词： | 农药 吡虫啉 中间体 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、农药吡虫啉中间体甲基吡啶酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)将N，N-二甲基丙烯胺和N，N-二甲基丙烯腈在110±5℃条件下反应生成1-氰基-2(N，N-二甲基胺基)，3-甲基环丁烷；2)将1-氰基-2(N，N-二甲基胺基)，3-甲基环丁烷与盐酸在70～100℃条件下反应，降至室温后，分出油层，即2-甲基4氰基-丁醛；3)将2-甲基4氰基-丁醛溶解于由醋酸与醋酸铵组成的缓冲溶液中，室温下通入干燥氯化氢气体，反应结束后升温脱去醋酸，再加入氯化苯溶解，得甲基吡啶酮的氯苯液；4)将甲基吡啶酮的氯苯液减压蒸馏出氯化苯后，得到甲基吡啶酮。
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