[发明专利]一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法。本发明用高效液相色谱检测处理后的样品溶液，通过配制梯度标准溶液、制作标准曲线并建立回归方程以计算所测多糖样品中的硫含量。本发明方法中所测多糖溶液与流动相混合液的相溶性很好、标准曲线线性范围较宽，克服了以往测定硫含量过程中操作繁琐，杂质干扰严重，精确性、灵敏度不理想，线性范围较窄等缺点；本发明方法检测结果准确可靠，简化检测步骤而节省了测定时间，测定费用低，易于推广实施。

主权项

1、一种快速测定多糖硫酸酯中硫含量的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)绘制标准曲线并建立回归方程：取一定质量的Na2SO4定容于容量瓶中制备硫酸根浓度为100mg/ml的母液，然后，依次稀释成0.05、0.1、0.5、1、5、10mg/ml的硫酸根梯度标准溶液。取此梯度标准溶液分别注入高效液相色谱检测，每次进样量为20ul，每个样品测定三次，以峰面积平均值为纵坐标、硫酸根梯度标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线并建立回归方程；(2)样品的处理：称取待测多糖硫酸酯干物质样品，加入浓度为1～4mol/L的盐酸，其中所述干物质样品与盐酸的比例为，重量∶体积＝1mg∶1～2ml，在100℃下氮气保护水解4～6小时，然后在40～60℃、0.06～0.08MPa下减压浓缩蒸干得到干物质A；(3)样品硫含量的测定：将干物质A用超纯水溶解定容，使其硫酸根浓度在0.05～10mg/ml范围内，取所定容的样品溶液注入高效液相色谱检测，每次进样量为20ul，每个样品测定三次，将峰面积平均值代入步骤(1)中所建立的回归方程算出定容后样品溶液的硫酸根浓度，根据所定容样品溶液中硫酸根的质量和所用多糖硫酸酯干物质样品的质量算出该干物质样品的硫酸根含量，最后由硫在硫酸根中的质量百分比(33.33％)算出该干物质样品的硫含量。