[发明专利]一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法

摘要

一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法，采用煤、椰壳、木所烧制的比表面积在800-1200m²/g的活性碳作催化剂，在氧气存在下对双甘膦进行氧化制备草甘膦的反应选择性98％，双甘膦的转化率为99％；草甘膦固体的收率为98.61-97.12％；反应中仅产生少量的甲醛气体；反应结束后，过滤后回收活性碳催化剂套用，每批补加5％的活性炭，重复二十批次进行氧化反应后，催化剂活性无降低趋势。反应后回收的催化剂和水可重复套用循环，无三废排放。本发明具有材料成本低廉，使用方便的优点。

主权项

1、一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法，包括以下步骤：(1)双甘膦及活性碳的悬浮液制备：在压力反应釜中，投入水、双甘膦和活性碳，关闭压力反应釜和阀门后，在搅拌、加热条件下，使双甘膦被部分溶解，使催化剂活性碳和双甘膦没有被溶解的固体均匀悬浮在水溶液中，形成双甘膦及活性碳的悬浮液；(2)向双甘膦及活性碳的悬浮液中通入氧气进行氧化反应，该氧化反应过程中双甘膦迅速被氧化；(3)取样分析反应液中双甘膦中含量，在99％双甘膦被转化后，停止通入氧气；(4)过滤反应液回收活性碳催化剂，循环至下批次氧化反应；(5)过滤收集得到的反应液，浓缩脱水制得草甘膦悬浮液；(6)草甘膦悬浮液冷却、结晶；(7)过滤草甘瞵悬浮液收集草甘膦滤饼和草甘瞵滤液，草甘瞵滤饼干燥后得草甘膦固体；(8)草甘膦滤液循环合并至下批氧化后反应液浓缩脱水得草甘膦。