[发明专利]对苯二酚的电化学检测方法

摘要

本发明提供一种对苯二酚微量检测的方法，将钴卟啉单分子膜自组装到金电极表面，在对苯二酚的缓冲溶液中使用三电极体系(工作电极、对电极、参比电极)，进行电化学工作站扫描，得到的修饰电极在不同浓度对苯二酚的缓冲溶液中进行差示脉冲扫描，峰电流值与对苯二酚的浓度具有良好的对应关系。本发明方法在钴卟啉修饰的金电极表面催化并检测对苯二酚，方便快捷，检测限好。

主权项

一种对苯二酚电化学检测方法，其步骤是：a.用浓度30％H2O2+浓度98％H2SO4，H2O与H2SO4体积比为1∶3溶液浸泡裸金电极20分钟，取出后用蒸馏水冲洗干净，用0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮将裸金电极抛光成“镜面”，之后先用乙醇、再用二次蒸馏水、最后用丙酮超声、清洗、备用；b.将金电极取出用二次蒸馏水冲洗干净、高纯氮气吹干后，插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中，使用金电极、对电极、参比电极，进行循环伏安和交流阻抗扫描；c.从上述溶液中将金电极取出用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用金电极、对电极、参比电极，进行循环伏安扫描；d.上步操作完毕后，将金电极取出重复a步骤，再次将金电极表面处理干净，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，浸入盛有1mM巯基卟啉的氯仿溶液中，保持4℃恒温，每隔三个小时将金电极取出，每次分别用乙醇和二次水冲洗，洗去物理吸附，用高纯氮气吹干，再插入巯基卟啉的氯仿溶液中共组装24h，使金电极表面形成一层致密的巯基卟啉单分子膜；e.从巯基卟啉溶液中取出修饰电极，先用氯仿、再用乙醇、最后用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中，使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极，进行循环伏安和交流阻抗扫描；f.将巯基卟啉修饰的金电极从上述电解液中取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入5mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极，进行循环伏安扫描；g.将巯基卟啉修饰的金电极从对苯二酚醋酸缓冲溶液中取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，浸入5ml甲醇和50ml氯仿的0.5g醋酸钴的混合溶液中回流4小时，然后取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，将制得的钴卟啉修饰电极插入含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯 化钾电解质溶液中，使用巯基卟啉修饰电极、对电极、参比电极进行循环伏安扫描；h.再将钴卟啉修饰电极从上述溶液中取出，用二次蒸馏水冲洗、高纯氮气吹干，插入1mM对苯二酚醋酸缓冲溶液中，使用钴卟啉修饰电极、对电极、参比电极，进行循环伏安扫描和差示脉冲扫描；i.重复h步骤，对10-4M，10-5M，10-6M，10-7M，10-8M，10-9M，10-10M不同浓度的对苯二酚醋酸缓冲溶液进行差示脉冲扫描；j.采用origin软件作图，绘制前述步骤中所得的循环伏安和差示脉冲曲线；选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件，对交流阻抗实验数据进行拟合。