[发明专利]碱减量废水回收粗对苯二甲酸的纯化工艺有效
| 申请号： | 200910096512.1 | 申请日： | 2009-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN101503353A | 公开（公告）日： | 2009-08-12 |
| 发明（设计）人： | 陈欢林;张亚涛;张林;程丽华;郦青 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C63/26 | 分类号： | C07C63/26;C07C51/42;C07C51/47 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种碱减量废水回收粗对苯二甲酸的纯化工艺，从碱减量废水中回收粗对苯二甲酸，在烧碱过量的条件下溶解于水，保持pH值12至14，加入阴离子表面活性剂或溶胀剂，加热，再加入氧化剂，持续搅拌水解，之后冷却，过滤除去固态杂质，再进行膜过滤，收集膜过滤后的清液；在清液中缓慢加入稀酸溶液酸析，沉淀完全；超声清洗沉淀后压滤，得到滤饼；真空干燥滤饼，得到纯的干料；若对膜过滤得到的清液进行反复的蒸发浓缩、得到的晶体溶解后再多次膜过滤，可使产品的纯度进一步提高。采用本发明方法得到的纯对苯二甲酸，其中杂质的重量含量可小于1.5％，可循环使用于聚酯合成，也可以用于增塑剂的合成利用。 | ||
| 搜索关键词： | 碱减量 废水 回收 对苯二甲酸 纯化 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种碱减量废水回收粗对苯二甲酸的纯化工艺，包括以下步骤：(1)从碱减量废水中回收粗对苯二甲酸，将粗对苯二甲酸在烧碱过量的条件下溶解于水得到粗对苯二甲酸碱溶液，pH值12至14，加入阴离子表面活性剂或溶胀剂，加热，保持粗对苯二甲酸碱溶液温度在70-120℃，加入氧化剂，持续搅拌水解，之后冷却，过滤除去固态杂质，再进行膜过滤，收集膜过滤后的清液；(2)在膜过滤后的清液中缓慢加入质量百分浓度大于0且小于5％的稀酸溶液酸析，在pH值5.5-6.5的条件下中和沉淀至沉淀完全；(3)超声清洗沉淀后压滤，得到滤饼；(4)真空干燥烘干滤饼，得到纯的干料。
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