[发明专利]一种残留三氯氧磷的定量分析方法有效
| 申请号： | 200910079165.1 | 申请日： | 2009-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN101825561A | 公开（公告）日： | 2010-09-08 |
| 发明（设计）人： | 石占崇;姜丹蕾;孙福利;李秀萍;宫立波 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/31 | 分类号： | G01N21/31 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种残留三氯氧磷的定量分析方法，快速称取样品于冷冻盐水中，充分水解将三氯氧磷转变成正磷酸；将水解的样品经冷冻于-20～10℃下，用慢速滤纸抽滤，将磷酸与有机酸组分分离开；取滤液，进行显色、比色，其条件：显色时间3～5min；显色温度：室温；显色介质：将8mLHNO3和25mL 0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中；在420nm处，以不加样品的显色液作为参比液，用光程为1cm比色皿测定吸光值；对照磷的标准工作曲线，计算出磷浓度，折算成三氯氧磷的含量；操作简单，快速准确，适用于以三氯氧磷为原料合成阻燃剂的分析。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 残留 三氯氧磷 定量分析 方法 | ||
【主权项】：
一种残留三氯氧磷的定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：a、样品处理：快速称取0.2-5g的样品于冷冻盐水中，充分水解1～3min，将三氯氧磷转变成正磷酸；b、分离：将水解的样品经冷冻3～10min，于-20～10℃下，用慢速滤纸抽滤，将磷酸与有机酸干扰组分分离开来；c、比色：将滤液移置250mL容量瓶中，进行显色和比色，其条件：显色时间3～5min；显色温度：室温；显色介质：将8mL水和63％浓硝酸按体积1∶1混合后的硝酸和25mL的0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL的0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中；在420nm处，以不加样品的显色液作为参比液，用光程为1cm比色皿测定吸光值。d、计算：对照磷的标准工作曲线，计算出磷浓度，折算成三氯氧磷的含量。
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