[发明专利]一种ZSM-5沸石/粘土复合催化材料的无胺制备方法有效
申请号: | 200910077976.8 | 申请日: | 2009-02-06 |
公开(公告)号: | CN101797515A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 孙书红;高雄厚;季东;庞新梅;刘涛;汪毅;王栋 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J21/16;B01J37/08;B01J37/04;C10G11/05;C10G47/02 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种ZSM-5沸石/粘土复合催化材料的无胺制备方法,是以ZSM-5沸石为晶种,采用原位晶化方法在粘土载体上直接合成ZSM-5沸石,而不必使用有机胺、醇类或其它附加试剂。其制备方法是,将粘土、ZSM-5沸石晶种与分散剂混合,通过挤条、压片或喷雾干燥成型,成型物经过高温焙烧,与水玻璃、无机酸或碱金属氢氧化物和水混合,在碱性条件下直接水热晶化成为含ZSM-5沸石的复合材料,晶化反应完毕后过滤、洗涤、干燥。这种方法制备的ZSM-5/粘土复合材料中不含有机胺,不必经过高温焙烧除去模板剂,避免了晶化反应过程中以及焙烧有机胺所造成的环境污染问题,同时,复合材料的制备成本低,抗磨损性能好,分子筛与载体结合紧密,保证了催化反应对催化剂强度性能的要求。 | ||
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【主权项】:
一种ZSM-5沸石/粘土复合催化材料的无胺制备方法,包括下述步骤:(a).将粘土加水制成固含量为10~60%的浆液,以粘土重量为100%计,加入1~10%ZSM-5沸石晶种和1~10%分散剂,经过挤条、压片或喷雾干燥成型,制得粘土固体成型物;(b).在900~1100℃焙烧步骤(a)制得焙烧颗粒,焙烧时间0.5h~10h;(c).将步骤(b)制得的焙烧颗粒,与外加硅源、无机酸或碱金属氢氧化物和水混合,无机酸或碱金属氢氧化物加入量使晶化反应体系pH值为9.5~12;各原料用量如下:Na2O/Al2O3(摩尔比)=1~3,SiO2/Al2O3(摩尔比)=5~10,H2O/SiO2(摩尔比)=10~90,外加硅源(以SiO2计)/粘土SiO2(摩尔比)=1.5~5;无机酸碱金属氢氧化物的加入量使晶化反应体系pH值为为9.5~12;(d).步骤(c)中的反应混合物置于高压釜中,在100~200℃下反应5h~200h,在焙烧的固体成型物中生长ZSM-5沸石;(e).将步骤(d)中生长了ZSM-5沸石的反应混合物进行过滤,洗涤,干燥。
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