[发明专利]一种2-氰基-4’-溴甲基联苯的合成方法有效
| 申请号： | 200910069456.2 | 申请日： | 2009-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN101597243A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;陈迥;张席妮;黄鲁宁 | 申请（专利权）人： | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种2-氰基-4’-溴甲基联苯的合成方法，制备步骤是：1)在反应器中，依次加入卤代烃溶剂、4’-甲基-2-氰基联苯、自由基引发剂和溴化剂并混合均匀，在温度约为50℃和通入氮气的条件下进行溴化反应；2)将反应液降至常温后进行压滤，然后向滤液中加入亚磷酸二乙酯，在温度为约30℃下反应至完全；3)在温度约为50℃下进行减压浓缩，抽入纯净水析晶，分离后即可制得该产品。本发明的优点是：原料易得，成本低、收率高，无需分离纯化即可直接制得单溴芳环产物；通过控制氮气的通入速度使反应在不补充自由基引发剂下完成并可以及时有效的将剩余的溴素排出；工艺条件稳定，操作简单，减少了三废排放，适用于规模化工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 甲基 联苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-氰基-4’-溴甲基联苯的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：1)在反应器中，依次加入卤代烃溶剂、4’-甲基-2-氰基联苯、自由基引发剂和溴化剂并混合均匀，在温度为45～55℃和通入氮气的条件下进行溴化反应，反应时间为3h～5h；2)将反应液降至常温后进行压滤，然后向滤液中加入亚磷酸二乙酯，在温度为25～35℃下反应10h～14h；3)将反应液在控温为45～55℃条件下进行减压浓缩，抽入纯净水析晶一次，分离后即可制得2-氰基-4’-溴甲基联苯产品。
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