[发明专利]直接耐晒大红F2G无污染制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰打浆后与J-酸在pH＝4～4.5、温度t＝0～5℃一次缩合。再调整pH＝5～5.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。对氨基苯甲醚-3-磺酸加入盐酸、亚硝酸钠重氮化后与二次缩合产物进行偶合，所得偶合产物与二乙醇胺三次缩合得最终产物，直接喷雾干燥。本发明改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。

主权项

1、一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下：(1)三聚氯氰打浆：在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆30～35分钟备用；(2)J-酸化料：化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45～60分钟，用纯碱调整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止搅拌备用；(3)一次缩合：将溶解好的J-酸溶液于1～1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中pH＝1～2，温度t＝0～5℃；加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20％纯碱溶液调pH＝4.5～5作用4～4.5小时，得到的缩合液为透明液体；(4)二次缩合：一次缩合终点后于30～35分钟升温至t＝40～45℃，进行二次缩合，同时加入30g醋酸钠调整pH＝5～5.5，作用4～4.5小时，反应液体积V＝500ml，反应终点后降温至t＝20～25℃备用；(5)重氮化：重氮罐中放水100ml，加入对氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g，温度t＝3～5℃；再于10～15分钟内加入亚硝酸钠7.1g，此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小时；反应终点后用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；(6)偶合：将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH＝8～8.5，保持温度在t＝20～25℃，作用3.5～4小时；(7)三次缩合：在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5～5.5小时，终点后用回流水降温至t＝45～50℃，加盐酸回调pH＝6.5～7；物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃，出口温度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。