[发明专利]无溶剂法三相相转移催化合成2-羟乙基正辛基硫醚方法有效
申请号: | 200910066258.0 | 申请日: | 2009-10-26 |
公开(公告)号: | CN101698655A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
发明(设计)人: | 章亚东;唐海燕;王振兴;苏媛 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C323/12 | 分类号: | C07C323/12;C07C319/14 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 457001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属精细化学品合成技术领域,公开了无溶剂法三相相转移催化合成2-羟乙基正辛基硫醚新方法。该方法以正辛硫醇、2-氯乙醇为主要原料,以有机高分子材料为载体,经表面化学修饰,接枝适当链团结构的聚乙二醇、季铵盐为三相转移催化剂,无有机溶剂,常压下,40-90℃,反应6-12小时,合成2-羟乙基正辛基硫醚(避虫醇)。与目前方法相比,本发明原料易得,生产成本低,反应条件温和,反应后,产品分离简便,节能减耗。三相相转移催化剂活性高,选择性好,机械强度优良,易于从反应体系回收并可循环使用。该方法具有较好的工业化应用前景。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 三相 转移 催化 合成 乙基 辛基 方法 | ||
【主权项】:
1.无溶剂法三相相转移催化合成2-羟乙基正辛基硫醚方法,其特征在于,通过如下步骤实现:在反应体系中加入碱或碱性盐及去离子水,搅拌溶解,通入氮气保护,加入有机高分子材料接枝聚乙二醇催化剂或有机高分子材料接枝季铵盐催化剂和正辛硫醇,然后滴加2-氯乙醇,无有机溶剂,常压下,40-90℃,反应6-12小时,反应结束后过滤催化剂,滤液静置分层,分离出油相、水相,油相即为2-羟乙基正辛基硫醚产品;正辛硫醇与2-氯乙醇摩尔比为1∶1-3;催化剂与正辛硫醇重量比为1∶5-50;碱或碱性盐与正辛硫醇摩尔比为0.3-1.2∶1;有机高分子接枝聚乙二醇或季铵盐催化剂具有以下通式之一:
其中,PS表示聚苯乙烯类树脂骨架,PVC表示聚氯乙烯类树脂骨架;PEG表示:-(OCH2CH2)nOH;R1、R2各自为C1-C8的直链烷基或羟基取代的直链烷基;R3为C1-C22的直链烷基或羟基取代的直链烷基或苄基或苯基;X为C1或Br;PEG的平均分子质量为200、300、400、600、800;n=6-30整数。
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