[发明专利]一种带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法

摘要

本发明公开了带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法，该方法主要利用单面离子减薄法制备得到样品。本发明利用先进的单面离子减薄法，制备得到的透射电镜薄膜样品，该样品可进行深入的涂层分析，对于解决硅钢片的涂层质量起到了关键的作用，在透射电镜下能清楚的分辨出样品中的基体、底层和基层。

主权项

1.一种带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法，其特征在于，采用单面离子减薄法，包括以下步骤：a.选取硅钢片，用切割机切割成长度为5～10mm，宽度为10～20mm的硅钢片试样，保证试样两面平整、涂层保留完全；b.将切割好的试样采用单面磨的方法，保留一面的涂层完整，先用粗砂纸，再用细砂纸磨制，直到试样厚度为80±10μm；c.用透射电镜专用的冲孔机在磨制好的试样上冲出半径为3mm的圆片试样，冲孔时，冲头对着试样的磨制面；接着用细砂纸磨去冲孔毛边；最后用挖坑机对半径为3mm的圆片试样进行挖坑，挖坑面为试样的磨制面，挖坑深度约为30±5μm；d.用离子减薄仪对试样进行单面减薄，试样的磨制面朝上，离子减薄仪的左右枪均选择从上往下轰击试样，左右枪离子束角度为6±0.5°，工作电压设置为5±0.2Kev，减薄2～2.5小时，保证试样不能穿孔；接着将左右枪角度均减小到3±0.5°继续减薄，30～40分钟后，待试样穿孔，取出试样；最后将试样翻转，涂层面朝上放回离子减薄仪进行减薄，任意选择左枪或者右枪从上往下轰击，其离子束角度调整为3±0.5°，将选择剩下的左枪或者右枪从下往上轰击，其离子束角度调整为3±0.5°，电压设置为3～3.5Kev，减薄过程中借助显微镜同步观察，3～5分钟将后试样表面清理干净，带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品制备完毕。