[发明专利]六味地黄丸近红外全息指纹图谱的质量控制方法

摘要

本发明涉及一种六味地黄丸近红外全息指纹图谱的质量控制方法，本方法将指纹图谱技术并结合被检测组分的特点，利用近红外光谱可用于对所有含氢基团有关的样品物化性质分析与检测，确保所检测成分准确、可靠。近红外光谱检测和化学计量学方法的应用，可以更加准确地把握有关药品整体的质量，从而有效确保了六味地黄丸的安全、均一、稳定、有效、可控。本发明的质量控制方法简便、结果准确、重现性好，可用于中药质量评价、中药质量控制和中药新药研发中。特别是可将其作为六味地黄丸质量控制及真伪鉴别的指标之一。

主权项

1、六味地黄丸近红外全息指纹图谱的质量控制方法，其特征在于：按如下步骤进行：(1)供试品的制备：取市面销售的2-10个六味地黄浓缩丸粉碎，过100目筛，称10g，备用；(2)标准品的制备：分别粉碎熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻和茯苓，过100目筛；按2005版药典的规定分别取8g熟地黄、4g山药、4g山茱萸、3g牡丹皮、3g泽泻和3g茯苓混合均匀，配成标准六味地黄丸，备用；(3)供试品和标准品图谱：分别将10g供试品、标准品置入石英样品杯内，使用积分球漫反射附件采集近红外光谱图，采集条件：采集光谱波长范围为10000～4000cm-1，光源采用空门衰减，增益为2倍，以金箔为参比进行扫描，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，每份样品采集20张谱图；(4)六味地黄丸质量分析基本模型的建立：将标准品的六味地黄丸和市面销售的2-10个供试品的六味地黄丸采集的近红外光谱图用数据分析软件TQ Analyst 8.0进行处理，采用化学计量学的主成分分析-距离判别方法建立六味地黄丸质量分析基本模型，计算出标准品到六味地黄丸各味单药的距离D基本标准值，供试品到六味地黄丸各味单药的距离D基本值及D基本平均值，计算置信度为99％时D基本标准值的置信区间和D基本平均值的置信区间；(5)六味地黄丸质量分析检验模型的建立及质量评价方法：按步骤(3)采集质量待检验的六味地黄丸供试品的近红外图谱，替代六味地黄丸质量分析基本模型中的任何一个基本供试品的近红外图谱数据，用数据分析软件TQ Analyst 8.0进行处理，采用化学计量学的主成分分析-距离判别方法建立六味地黄丸质量分析检验模型，计算出标准品到六味地黄丸各味单药的距离D检验标准值，供试品到六味地黄丸各味单药的距离D检验值，将六味地黄丸质量分析检验模型中供试品的D检验值乘以校正因子f换算成相当于六味地黄丸质量分析基本模型中的D校正值，其中校正因子f＝D基本标准值÷D检验标准值，D校正值＝f×D检验值。根据六味地黄丸供试品到各味单药的距离D校正值是否处于六味地黄丸质量分析基本模型D基本标准值的置信区间和D基本平均值的置信区间内，对六味地黄丸供试品进行整体质量评价；若六味地黄丸供试品的判别距离D校正值处于置信区间内，则表明该味药材的用量和品质符合药典要求，符合药典要求的药材给1颗星号；获得的星号愈多，六味地黄丸的质量愈好，获六星者质量最佳。