[发明专利]一种含硼分子筛的合成方法

摘要

本发明涉及一种含硼分子筛的合成方法，也即B-ZSM-5分子筛的合成方法，属无机化学合成技术领域。本发明的特点是：以廉价的环状分子胺，六亚甲基亚胺(HMI)或哌啶(PI)或两者的混合物作为有机碱模板剂，经过导向剂合成过程制得导向剂；采用硅源、硼源、钠源等物质；各物质的摩尔配比如下：硅源中的SiO₂∶有机碱模板剂∶硼源中的B₂O₃∶钠源中的Na₂O∶H₂O＝1∶(0.5～2)∶(0.005～0.1)∶(0～0.15)∶(10～40)，配制成混合物溶液；再加入前述的一定量的导向剂后，经水热晶化，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧等过程，制得含硼分子筛(B-ZSM-5)。

主权项

1、一种含硼分子筛的合成方法，其特征在于具有以下的合成过程和步骤：a. 导向剂的合成：称取一定量的硅源物质、有机碱模板剂和去离子水；提供SiO2的硅源物质为正硅酸乙酯，有机碱模板剂为四丙基氢氧化铵；按三种物质的摩尔比即SiO2：四丙基氢氧化铵：H2O＝1∶(0.05～0.2)∶(10～50)，配制反应混合溶液；随后在50～60℃条件下进行水解成胶0.5～1小时，再将反应混合物升温至75℃～85℃，赶醇3～4小时，然后在80～120℃下老化3～4小时，即制得导向剂，待用；b. 反应混合物的制备：按摩尔比称取各物质，即硅源中的SiO2：有机碱模板剂：硼源中的B2O3：钠源中的Na2O∶H2O＝1∶(0.5～2)∶(0.005～0.1)∶(0～0.15)∶(10～40)，配制成混合物溶液；所述的硅源为发烟硅胶、颗粒溶胶或水玻璃中的任一种；所述的硼源为硼酸或四硼酸钠；所述的钠源为氢氧化钠、氯化钠、硝酸钠或硫酸钠中的任一种；所述的有机碱模板剂为六亚甲基亚胺(HMI)或哌啶(PI)或两者的混合物作模板剂；配制混合物溶液的过程是：先将模板剂与水混合均匀，在不断搅拌下慢慢加入硼源、钠源，待搅拌成澄清透明液体后，继续搅拌条件下缓慢加入硅源，再次搅拌均匀后，加入前述制得的导向剂，导向剂的加入量以硅源中SiO2重量为计算基准，为SiO2重量的0.1～10％，进一步搅拌混合均匀后，形成反应混合物；c. 水热晶化：将上述制得的反应混合物转移至高压反应釜中，于160～180℃下水热晶化2～4天；晶化好的反应混合物经常规的过滤、洗涤、干燥后，放在马弗炉中于空气气氛下550～600℃焙烧6～8小时，即得含硼分子筛产品。