[发明专利]从植物针叶原料中提取高纯度聚戊烯醇的方法无效
申请号: | 200910034931.2 | 申请日: | 2009-09-09 |
公开(公告)号: | CN101654398A | 公开(公告)日: | 2010-02-24 |
发明(设计)人: | 郑光耀;薄采颖;宋强;王成章;周维纯 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/74 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 冯 慧 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从植物针叶原料中提取高纯度聚戊烯醇的方法,该方法以松属、云杉属、冷杉属、杉木属等植物的针叶为原料,通过石油醚溶剂提取,提取液浓缩后加入氢氧化钠溶液皂化,皂化液用石油醚溶剂萃取,萃取液浓缩后加入丙酮溶解,冷却,过滤除杂,滤液浓缩后加入乙醇溶液萃取,去除萃取液,乙醇不溶物加入丙酮溶解,冷冻,过滤除杂,滤饼经真空干燥后,得到所需的高纯度聚戊烯醇。本发明工艺较为简单,无需柱层析,溶剂损耗低,产品纯度高,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 植物 针叶 原料 提取 纯度 戊烯 方法 | ||
【主权项】:
1、一种从植物针叶原料中提取高纯度聚戊烯醇的方法,其特征在于,该提取分离精制方法是通过以下步骤实现的:第一步,以植物的针叶为原料,经切碎、烘干和粉碎后,按原料重量与溶剂体积的比例为1∶4~10加入石油醚溶剂,在50℃~70℃条件下回流提取2次,每次2~6小时,过滤,合并石油醚提取液,减压浓缩回收溶剂,得到石油醚提取物;第二步,将经过第一步处理得到的石油醚提取物,按提取物重量与溶剂体积的比例为1∶1~2加入氢氧化钠溶液,在50℃~70℃条件下搅拌反应1~2小时后,加入等体积的石油醚重复萃取4~6次,合并石油醚萃取液,水洗至pH值为7止,减压浓缩回收溶剂,得到针叶不皂化物;第三步,将经过第二步处理得到的不皂化物按不皂化物重量与溶剂体积的比例为1∶5~10加入丙酮,加热搅拌溶解后,置于0℃~5℃条件下冷藏4~8小时,将析出物过滤除去,滤液浓缩回收溶剂,得到聚戊烯醇粗提物;第四步,将经过第三步处理得到的聚戊烯醇粗提物按粗提物重量与溶剂体积的比例为1∶4~8加入乙醇溶液,加热搅拌溶解后,静置分层,吸取上清液,沉淀物加入乙醇溶液,重复操作4~6次,得到乙醇不溶物;第五步,将经过第四步处理得到的乙醇不溶物按不溶物重量与溶剂体积的比例为1∶5~10加入丙酮,搅拌溶解后,置于-20℃~-24℃条件下冷冻4~8小时,过滤去除滤液,滤饼加入丙酮溶解,重复操作4~6次,滤饼浓缩干燥后,即可得纯度为90%wt以上的浅黄色油状聚戊烯醇。
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