[发明专利]一种萜烯树脂中残留单体和溶剂的去除方法

摘要

一种萜烯树脂中残留单体和溶剂的去除方法，属于合成材料技术领域。工业品萜烯树脂是由松节油初步精制后于甲苯溶液中在三氯化铝等催化剂催化条件下进行聚合反应所得到的树脂，被广泛用做各类胶粘剂和胶姆糖基础剂，当作为食品用添加剂时，树脂中残留的单体和溶剂(甲苯等)构成人体健康的严重威胁。本发明以工业品萜烯树脂为原料，经树脂熔解、水蒸气吹除、氮气深度吹除和真空脱气处理后得到残余单体和溶剂总量小于25ppm(25×10^-6)、按美国FDA符合食品级要求的萜烯树脂。本发明产品的特点是处理后的萜烯树脂中残留单体和溶剂含量极低，可以满足安全食用的要求。

主权项

1、一种萜烯树脂中残留单体和溶剂的去除方法，其特征在于，以工业品萜烯树脂为原料，经树脂熔解、水蒸气吹除、氮气深度吹除和真空脱气处理后得到残余单体和溶剂总量小于25×10-6、符合食品级要求的萜烯树脂；(1)树脂熔解：将固体工业品萜烯树脂投入釜内，在设备全封闭状态下，抽真空至-0.098～-0.099Mpa，再用氮气破空，如此操作两次，使树脂在氮气保护下，电热碗加热将萜烯树脂熔解，所用氮气的纯度≥99.9％，氮气通入量10～50mL/kg·h，熔解温度180～200℃，熔解时间为1～3小时；(2)水蒸气吹除：将熔解的萜烯树脂用过热蒸汽吹除，水蒸汽的压力为＞0.1Mpa，通汽量为10～100L/kg·h，温度为120～180℃，时间1～5小时；(3)氮气深度吹除：在萜烯树脂经水蒸汽吹除后，进一步用≥99.9％的高纯氮从底部吹出，氮气压力＞0.02Mpa，体系温度180～210℃，时间1～5小时，通氮速率1～10L/kg·h；(4)真空脱气：用真空脱除残余单体和溶剂，控制真空度在-0.08～0.0995Mpa状态下，脱气1～5小时，温度从200℃逐渐升高至210～230℃，作为操作的终点，使残余单体和溶剂总量小于25×10-6，符合单体和溶剂残留量的要求。