[发明专利]从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺

摘要

本发明属于中药提取技术领域，具体地说是从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺，包括酒精超声波浸提、药液回收、蒸发浓缩成膏状、对浸膏溶解萃取、以及分别采取三步萃取分离有效组分大豆苷元、尿囊素、葛根素。本发明对葛根中大部分有效成分都分离提纯加以利用，大大提高了葛根的综合利用价值。特别值得一提的是，本发明从葛根素中分离了3′-氰基葛根素，其收率3.22％(含量98.1％)，该组分是葛根素中不可利用的剧毒成分，现有工艺无法分离而限制了葛根素的药用。

主权项

1、从葛根中萃取高纯度葛根素及多种珍稀医药成分的工艺，其特征是按照以下步骤实施：(1)、浸提：以冲洗干净的野生葛根为原料，经压榨法压制成浆，经自动透明输管道送入浆叶式逆流提取器中，加入原料重量10倍以上的浓度为85％的乙醇溶剂在39±5℃的超声波浸提；同时加入不少于原料重量10％的枯草菌溶素进行反复回流浸提，浸提三次合计浸提5h；(2)、回收：浸提所得混合药液收集入罐，药渣经离心机加水反复冲洗、甩干，冲洗药水回收入贮罐，药渣回收饲料车间发酵加工，贮罐中的混合药液及冲洗药水经过滤，微渣再回收，滤液进入蒸发器蒸发、浓缩，混合蒸汽分别回收利用；(3)、浓缩：蒸发后的葛根溶液浓缩成膏状，加入正丁醇溶液溶解浸膏，且正丁醇溶液浓度为：正丁醇∶水＝25-35∶100-200；(4)、抽滤：对浸膏溶解液中的葛根淀粉、药效成分，用酸水解法进行脱色、灭菌、抽取分离：以浸膏溶解液∶水∶盐酸∶活性碳＝80-120∶150-250∶15-30∶15-30比例加入水、盐酸、活性碳后静置4h以上，抽滤上清药液，蒸发、回收各溶剂、溶质；对淀粉沉淀物用乙酸乙脂∶水＝80-120∶400-600的饱和水溶液反复冲洗、脱色、超滤、灭菌、干燥、包装即得葛根淀粉，粉渣回收；乙酸乙脂相经水洗、蒸发回收乙酸乙脂，洗脱、蒸发、浓缩、回收、洗脱水及工艺废水中的多种有机化合物成分，与抽分得到的上清溶液一并收集进行下一步萃取；(5)、三步萃取分离有效组分：(A)、A组分大豆苷元的分离：按照抽滤后的溶液∶水∶氯仿＝100∶150-250∶40-60加入水、氯仿，经水相超临界萃取。萃取液加入15±5％活性碳上三氧化二铝柱柱温55±10℃脱色、灭菌析出，柱层析出上清药液进行减压、蒸发、浓缩再萃取，微渣回收；按照脱色后的浓缩萃取物∶水∶氯仿＝100∶150-250∶80-120加入水、氯仿反复水洗，洗脱水经蒸发、浓缩即得大豆苷元，大豆苷元溶质物用高浓度等量乙醇0℃下结晶回收、待提纯；(B)、B组分尿囊素分离：按照分出大豆苷元之后的上清溶液∶水∶醋酸溶液＝100∶150-250∶80-120加入水和醋酸形成溶液经水相反复萃取；萃取液加入15±5％活性碳再上三氧化二铝柱柱温60±10℃脱色灭菌、析出；对柱层析出上清药液进行减压、蒸发、浓缩再萃取；萃取物浓缩脱色后按照浓缩萃取物∶水∶盐酸＝100∶150-250∶80-120加入水和盐酸经水相反复水洗，洗脱水经蒸发、浓缩即得尿囊素；尿囊素溶质物用高浓度等量乙醇0℃下结晶、回收待提纯；(C)、C组分葛根素分离：按照分出尿囊素后的剩余溶液∶水＝100∶200-400加入水，反复水洗，此时再无上清药液析出，而全溶于洗脱水中，洗脱水经蒸发、浓缩即得葛根素；葛根素溶质物仍用高浓度等量乙醇0℃重结晶回收、待精细化分离提纯。