[发明专利]一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法无效
| 申请号： | 200910022439.3 | 申请日： | 2009-05-01 |
| 公开（公告）号： | CN101875638A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 马柏林;邓平;梁淑芳 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | C07D235/14 | 分类号： | C07D235/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 712100 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法，该方法以邻苯二胺和甘氨酸为原料，HCl做催化剂，采用微波间歇辐照进行缩合反应，一步生成2-氨甲基苯并咪唑。邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1～3，最好1∶1.5～2.5，微波(频率2450MHz)输出功率为119～280W，间歇辐照10次，每次辐照4～6min后间歇10min。该方法具有操作简单、反应条件温和、易纯化、省时、产率高(可达到56～77％)的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 辐照 合成 甲基 苯并咪唑 方法 | ||
【主权项】：
一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法，其特征在于：1)将邻苯二胺、甘氨酸与5～6mol/L HCl依次加入到烧瓶中，其中邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1～3；邻苯二胺与5～6mol/L HCl的摩尔比为1∶10～12。搅拌均匀，放入频率2450MHz的微波炉中，于输出功率119W下间歇辐照6次，每次1min，使全溶。2)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119～280W间歇辐照10次，每次辐照4～6min后间歇10min。冷却，析出固体，过滤，无水乙醇洗涤，干燥得粗产品。3)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基苯并咪唑二盐酸盐，将其溶于水中，用氨水调pH至8～9，冷却至3～5℃，使结晶完全，乙醇/水重结晶，得2-氨甲基苯并咪唑。
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