[发明专利]一种锂离子电池正极材料高密度磷酸锰铁锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池正极材料高密度磷酸锰铁锂的制备方法，它属于能源新材料技术领域。本发明的制备方法的主要内容是采用三价铁为原料，与锰源、磷源、还原剂混合，加入氨水溶液反应合成磷酸锰铁锂的前躯体，然后再与锂源在保护气氛下高温烧结，得到堆积密度高，导电性好，比容量高的磷酸锰铁锂粉体，本发明工艺简单、实施方便、效果显著、成本低廉。

主权项

一种锂离子电池正极材料高密度磷酸锰铁锂的制备方法，其特征在于制备方法的工序步骤如下：(1)、配制三价铁、锰源、磷源、还原剂混合水溶液，其中铁和锰的总浓度为0.2-2摩尔/升，0＜锰/(铁+锰)≤40％(摩尔百分比)，磷的浓度为磷∶(铁+锰)＝(1.1-2.0)∶1(摩尔比)，还原剂浓度为还原剂∶(铁+锰)＝(0.01-0.3)∶1(摩尔比)。(2)、配制浓度为3-10摩尔/升的氨水溶液。(3)、将上述三价铁、锰源、磷源、还原剂混合水溶液，氨水溶液用泵分别连续输入到带搅拌器的反应器中，控制反应器内反应液的温度为50-90℃；恒定硫酸亚铁、锰源、磷源、还原剂混合水溶液120毫升/时的流量，同时调节氨水溶液的流量，使反应器内反应液的pH值为5.0-8.0。(4)、将步骤3)所得物料转入固液分离器中进行固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的固体产物；洗涤后的产物在干燥器中于80-100℃干燥2-4小时，得到磷酸锰亚铁铵前躯体(NH4Fe1-xMnxPO4·H2O，0＜x≤0.4)。(5)、以质量比1∶1将锂源与无离子水混合，并在球磨机中球磨2-4小时制成浆料。(6)、按“Li∶(Fe+Mn)∶P＝1∶1∶1(摩尔比)的比例，称取步骤(4)所得球形磷酸锰亚铁铵与步骤(5)所得锂源浆料进行搅拌混合。(7)、将步骤(6)所得产物置于炉中，在保护气氛下，升温至500-900℃，恒温12-48小时，在炉内自然冷却，得到磷酸锰铁锂(LiFe1-xMnxPO4，0＜x≤0.4)。