[发明专利]邻三氟甲氧基苯胺生产方法

摘要

本发明属于生产芳香族化合物原料的方法，特别涉及一种邻三氟甲氧基苯胺生产方法，分以下三步骤完成：成盐：向反应釜内加入98％的浓H₂SO₄，滴入对三氟甲氧基苯胺，滴毕保持1h，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)，控制温度在20～30℃，滴毕保持1h；重氮化：向反应釜内加入次磷酸，降温至0℃，滴入事先配制好的30％的亚硝酸钠水溶液，滴毕保持1h后进行水汽蒸馏，得到邻硝基三氟甲氧基苯，分水后备用；还原：向反应釜内加入步骤(2)产出的硝化料，再添加骨架镍催化剂，保持压力8MPa，邻三氟甲氧基苯胺生产方法是以对三氟甲氧基苯胺为原料进行的生产路线，该路线原料易得，生产过程中无危险，利于工业化生产。

主权项

1、一种邻三氟甲氧基苯胺生产方法，其特征在于分以下三步骤完成：(1)、成盐：此步骤以下原料按重量比98％的H2SO4∶对三氟甲氧基苯胺∶硫酸和硝酸的混酸＝15∶25∶35；向反应釜内加入98％的浓H2SO4，控制在30℃，滴入对三氟甲氧基苯胺，滴毕保持1h，降温至20℃，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)，控制温度在20～30℃，滴毕保持1h；(2)、重氮化：此步骤以下原料按重量比次磷酸∶30％的亚硝酸钠水溶液＝100∶35；向反应釜内加入次磷酸，降温至0℃，滴入事先配制好的30％的亚硝酸钠水溶液，滴毕保持1h后进行水汽蒸馏，得到邻硝基三氟甲氧基苯，分水后备用；(3)、还原：向反应釜内加入步骤(2)产出的硝化料，再添加骨架镍催化剂，通N2置换后，通H2升温至80℃，保持压力8MPa，待压力不再减少后取样，GC检测无原料为终点，压滤催化剂重复使用，滤液进行水汽蒸馏，分水后精馏。