[发明专利]一种纯化截短侧耳素类化合物盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 200810236802.7 | 申请日： | 2008-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN101456833A | 公开（公告）日： | 2009-06-17 |
| 发明（设计）人： | 赵勇 | 申请（专利权）人： | 湖北龙翔药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/25 | 分类号： | C07C323/25;C07C319/26 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 435402*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种纯化截短侧耳素类化合物盐酸盐的方法，包括以下步骤：1)将截短侧耳素类化合物的盐酸盐投入容器，加水溶解，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值，萃取，弃去水相，得到有机相；2)步骤1)所得有机相用水洗涤，常压蒸馏、后减压蒸馏，得到残留物；3)将步骤2)所得残留物溶解于酮类溶剂，加入催化剂，混合搅拌，衍生化反应，滤除催化剂，得到的滤液经过蒸发浓缩，结晶，过滤、干燥，得截短侧耳素类化合物的衍生物；4)将衍生物与水或醇混合，加入氯化氢溶液水解反应，反应完毕将水解液冷冻干燥或喷雾干燥，得到截短侧耳素类化合物的盐酸盐。本发明在使用阮尼镍催化剂进行衍生化反应时，转化率高，且其纯度高，酮类溶剂可回收套用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯化 侧耳 化合物 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种纯化截短侧耳素类化合物盐酸盐的方法，其特征在于包括有以下步骤：1)将较低纯度的截短侧耳素类化合物的盐酸盐投入容器中，加水溶解，用1～10N的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9～10，用叔丁基甲基醚萃取，弃去水相，得到有机相；所述的截短侧耳素类化合物的结构通式如下通式(1)![]()
式中R3是氢，烷基或者是烷基取代物；R4是氢，烷基或者是烷基取代物；2)将步骤1)所得有机相用水洗涤，然后先常压蒸馏、后减压蒸馏除去叔丁基甲基醚，得到残留物；3)将步骤2)所得残留物溶解于酮类溶剂，加入催化剂，混合搅拌，在30～150℃、0～2.0MPa条件下进行衍生化，反应10～30小时，滤除催化剂，得到的滤液经过蒸发浓缩，结晶，过滤、干燥，得截短侧耳素类化合物的衍生物；4)将截短侧耳素类化合物的衍生物与水或醇混合，加入氯化氢溶液水解，40～105℃下，反应0.5～8小时，反应完毕将水解液冷冻干燥或喷雾干燥，得到截短侧耳素类化合物的盐酸盐。
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