[发明专利]一种二硼酸酯化芴的合成方法有效
| 申请号： | 200810195096.6 | 申请日： | 2008-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN101429210A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 李坚;方志国 | 申请（专利权）人： | 江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04;B01J31/22;B01J31/30 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 213164*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及二烷基二硼酸酯化芴的新的合成方法。以钯类催化剂诸如PdCl2(dppf)和含氮配体的胺类物质诸如三乙烯二胺(DABCO)或六亚甲基四胺(乌洛托品)等二者的组合做为反应的催化体系，以甲苯为溶剂，在氮气氛围的保护下，连续加热搅拌反应数小时，成功实现了二溴二烷基芴的硼酸酯化，实现了二溴二烷基芴硼酸酯化的合成工艺变革。与传统的丁基锂法法相比较，该法具有如下优点：(1)反应条件较易获得，反应操作简单；(2)实验操作安全性高；(3)大大减少了反应时间；(4)所得产品的产率高。本发明的有益效果是：工艺路线先进，工业条件合理，实验操作简单安全，且产品的收率较高，具有较大的实用价值，是一种较为理想的合成路线。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 酯化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种二烷基二硼酸酯化芴的合成方法，其特征在于：以2，7-二溴-9，9-二烷基芴和双联频哪醇硼酸酯、弱碱类物质醋酸盐和有机溶剂甲苯为原料，以钯类催化剂PdCl2(dppf)和含氮配体的胺类物质二者的组合做为反应的催化体系，在氮气的保护下，连续加热搅拌反应4～6h，最后再经过分离提纯即可获得9，9-二烷基-2，7-二硼酸酯化芴，其中反应物2，7-二溴-9，9-二烷基芴与催化剂PdCl2(dppf)的摩尔配比为：反应物：2，7-二溴-9，9-二烷基芴 1mol催化剂：PdCl2(dppf) 4％～6％mol催化剂PdCl2(dppf)与其配体三乙烯二胺DABCO或六亚甲基四胺即乌洛托品的摩尔配比：PdCl2(dppf) 1molDABCO或乌洛托品 4～20mol
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