[发明专利]一种2,6-二氟吡啶的合成方法有效
申请号: | 200810154715.7 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101519373A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 洪浩;范金林;詹姆斯·盖吉 | 申请(专利权)人: | 凯莱英医药化学(天津)有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457天津市经*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,6-二氟吡啶的合成方法,该方法通过(1)向反应釜中加入高沸点溶剂和2,6-二氯吡啶,再加入氟化钾;2,6-二氯吡啶与高沸点溶剂的用量比为1g/4~10mL;2,6-二氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1∶2.0~3.0eq;(2)搅拌下,向体系中加入相转移催化剂;(3)体系升温至180~230℃,在此温度下反应,产物在反应过程中通过蒸馏的方式转移出反应体系,以此驱动反应完成;(4)馏分经水洗,干燥,抽滤后,滤液精馏后得产品,所述方法简单可行、污染少、成本低,适用于规模化生产,为合成2,6-二氟吡啶提供了一种新的思路和方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种2,6-二氟吡啶的合成方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)投料:向反应釜中加入高沸点溶剂和2,6-二氯吡啶,然后搅拌20min,再加入氟化钾;主原料2,6-二氯吡啶与高沸点溶剂的用量比为1g/4~10mL;主原料2,6-二氯吡啶与氟化钾的摩尔比为1∶2.0~3.0eq;(2)加相转移催化剂:搅拌下,向体系中加入相转移催化剂;其中相转移催化剂与主原料2,6-二氯吡啶的质量百分比为3%~5%;(3)反应:体系升温至180~230℃,在此温度下反应,产物在反应过程中通过蒸馏的方式转移出反应体系,以此驱动反应完成;反应时间为8~12h;(4)后处理:馏分经水洗,干燥,抽滤后,滤液精馏后得产品。
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