[发明专利]一种高含量白芍有效成份的制备工艺

摘要

本发明提供一种高含量白芍有效成份的制备工艺，包括乙醇回流、乙酸乙酯萃取、浓缩干燥、亲水性溶剂溶解和采用大孔吸附树脂进行纯化，大大提高了芍药苷的含量，达60％～90％，该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。

主权项

1、一种高含量白芍有效成份的制备工艺，其工艺如下：1)粉碎 取白芍药根，进粉碎机粉碎，过六十目筛得根粉；2)提取 根粉用重量为其1～3倍的95％乙醇浸泡30分钟，水浴85℃加热回流3小时，过滤分离提取液和滤渣，滤渣再作同样处理三次，最后合并提取液；3)浓缩水 浴90℃加热蒸馏提取液，以回收乙醇，当蒸馏温度升到85℃即停止，得酸性浓缩液；4)稀释 用0.05～0.2MNaHCH3水溶液稀释，并中和酸性浓缩液，至溶液PH值为4～6，室温静置10～15分钟，以排出产生的二氧化碳，得弱酸性药液；5)萃取 用乙酸乙酯萃取弱酸性药液，合并第1、2、3、4次萃取酯层进行再缩；6)再浓缩 在80～90℃水浴中，蒸馏乙酸乙酯相，以回收乙酸乙酯，得棕黄色流浸膏；7)真空干燥 将流浸膏放入真空干燥箱内，在20mmHg，90～10O℃下进行真空干燥，即得淡黄色白芍粗提物；8)溶解 将白芍粗体物用亲水性溶剂溶解并过滤制成水溶液或微混悬状溶液，用稀碱调整PH值为4～9；所述亲水性溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中一种或者几种混合溶剂；所用的碱可以是：NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH中的一种，所述亲水性溶剂的用量为白芍粗提物重量的1～50倍；9)纯化 采用大孔吸附树脂对水溶液进行吸附，吸附至饱和后，先用水洗去杂质至Molish反应阴性，再用2～20倍树脂量的20％～90％终浓度的亲水性溶剂1～10倍树脂量/小时的流速(V/H)洗脱目标物质，洗脱液减压回水溶剂，真空干燥或喷雾干燥制成白芍总苷提取物；所述大孔吸附树脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-500、HPD-600、HPD-700、HPD-800中的一种或几种；也可以是聚丙烯酸骨架的D101、DK110、DK113中的一种或几种。