[发明专利]一种铕-(三氟乙酰丙酮)3-1,10-邻菲啰啉/二氧化硅核/壳型纳米复合荧光材料无效

专利信息
申请号: 200810104266.5 申请日: 2008-04-18
公开(公告)号: CN101560384A 公开(公告)日: 2009-10-21
发明(设计)人: 郭广生;赵雷 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029北京市朝*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种铕-(三氟乙酰丙酮)3-1,10-邻菲啰啉/二氧化硅核/壳型纳米复合荧光材料,属于复合荧光材料制备领域。以三氟乙酰丙酮(TTA)为第一配体,邻菲啰啉(phen)为第二配体制备Eu(TTA)3phen配合物这种新型光致发光材料,之后通过正硅酸乙酯(TEOS)在碱催化剂作用下水解,在稀土配合物表面形成一层SiO2外壳,以获得荧光强度稳定的稀土配合物纳米颗粒。本发明的优点在于,制备方法工艺简单,原材料价格低廉,在常温下反应,能耗极低。由于SiO2壳隔绝了空气中的氧和水,相比于Eu(TTA)3phen荧光材料,Eu(TTA)3phen/SiO2核/壳型纳米复合荧光材料在紫外线照射下其稳定性大大提高,并且荧光发射强度也有增强,有更好的紫外吸收性能。
搜索关键词: 一种 乙酰 丙酮 sub 10 邻菲啰啉 二氧化硅 纳米 复合 荧光 材料
【主权项】:
1.一种铕-(三氟乙酰丙酮)3-1,10-邻菲啰啉/二氧化硅核/壳型纳米复合荧光材料。其特征在于反应按如下步骤进行:步骤(a):制备Eu(TTA)3phen稀土有机配合物光致发光材料称取1mmol三氯化铕的晶体和3mmol有机配体三氟乙酰丙酮,将这两种物质共同溶于30mL的乙醇溶液中,如有不溶杂质可过滤。然后不断搅拌的条件下在上述溶液中加入3mmol三乙胺。最后在不断搅拌的条件下加入1mmol第二配体1,10-邻菲啰啉,会有白色沉淀生成。不断搅拌一段时间后使用沙板漏斗抽滤沉淀得到的滤饼即为产物稀土配合物。为了洗涤干净产物中附着的未反应原料,可以将生成的稀土配合物使用乙醇或者水洗涤几次,然后抽滤,干燥备用。步骤(b):制备生成Eu(TTA)3phen/SiO2复合荧光材料量取100mL无水乙醇,0.5g Eu(TTA)3phen与1.1mL正硅酸乙酯于烧杯中,超声震荡20min,使混合均匀,作为溶液A;另准确量取2mL氨水,0.25mL去离子水和50mL无水乙醇于烧杯中,超声震荡20min,使其混合均匀,作为溶液B。在不断搅拌的条件下,缓慢将溶液B滴加到溶液A中,滴加结束后继续搅拌12h。抽滤沉淀,在120℃下干燥1h。得到铕-(三氟乙酰丙酮)3-1,10-邻菲啰啉/二氧化硅核/壳型纳米复合荧光材料。
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