[发明专利]直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法

摘要

本发明公开了一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法。步骤如下：1)制备纤维素/NMMO/H₂O溶液。在低速搅拌、加热蒸发、加抗氧化剂和氮气保护条件下，将纤维素溶解于NMMO的水溶液中。2)配制复合水相。3)程序降温反相悬浮成球。加入油相和表面活性剂，通过反相悬浮程序降温，固化成球。4)洗涤。5)去除淀粉。用沸水洗涤分离后微球，冷却后加入α－淀粉酶溶液，摇床反应，水洗涤，得到大孔型纤维素复合微球。6)筛分和扩张床浮选，得到大孔扩张床基质。本发明所开发的制备过程环境污染小、安全无毒，制备的纤维素复合微球具有大孔结构和合适的粒径分布，亲水性好，球形度高，耐酸碱，密度可以调节，可以用作扩张床吸附的基质。

主权项

1.一种直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将质量百分比为99.5％～95％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液、质量百分比为0.5％～5％的焦性没食子酸抗氧化剂加入反应器中，再加入纤维素，搅拌，充入氮气，反应器温度为80～120℃，搅拌转速为30～200rpm，得到纤维素粘胶；2)在80～100℃下，在纤维素粘胶中加入惰性增重剂和质量百分比浓度为3～8％的糊化淀粉溶液均匀混合，100～500rpm转速下搅拌30～45分钟，惰性增重剂的质量为纤维素粘胶质量的0.04～1.2倍，糊化淀粉的质量为纤维素粘胶质量的0.04～0.4倍，得到复合水相；3)在78～100℃下，在复合水相中加入油类分散相和表面活性剂进行反相悬浮，油类分散相与复合水相的体积比为1∶1～20∶1，油类分散相与表面活性剂的质量比为200∶1～1000∶1，在500～1500rpm转速下搅拌15～20分钟，形成反相悬浮体系，以每10分钟降5摄氏度的速率降温至10～30℃，以每10分钟降50～100rpm的速率将搅拌速度降至500～600rpm，固化成微球；4)将微球用1～2倍体积的有机溶液洗涤3～5次，过滤，得到复合微球；5)将复合微球用1～2倍体积的沸水洗涤3～6次，冷却后加入1～2倍微球体积的质量浓度为2～3％的α-淀粉酶溶液，摇床反应1～2小时，用1～2倍体积的去离子水洗涤3～5次，得到扩孔后的复合微球；6)先将扩孔后的复合微球湿态粗筛分至50～250μm，然后置于扩张床中扩张，控制扩张高度为起始沉降高度的2.5～3.5倍，稳定30～40min，除去最上部0.5～1.0cm高度的微球，收集床内复合微球，复合微球中纤维素的质量百分含量为2％～8％，湿真密度为1.1～2.4g/cm3，粒径尺寸范围为50～250μm，即为所需的扩张床基质。