[发明专利]纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法

摘要

本发明的纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法属于分析测试领域。采用功率为12～18KW的X射线小角散射设备，经过试样制备，按透射方式测量散射强度I(s)，记录赤道散射曲线Ia(s)，和子午散射曲线Ic(s)；经数据处理过程，得到微孔长度、直径系列值及其相应的长径比，和不同粒度微孔的体积、体积分数以及单位体积内各种粒度微孔的数量。本发明的方法适用PAN基炭纤维、沥青基炭纤维、凯芙拉、聚酰亚胺等先进纤维材料的测试，所给出的纳米微孔的形态参数更为精确和全面，为研究和了解纤维材料中微孔特征与纤维性能之间关系提供一种有效手段。

主权项

1、一种纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法，采用功率为12～18KW的X射线小角散射设备，经过试样制备，测试参数选择和数据处理过程，得到微孔长度、直径系列值及其相应的长径比，和不同粒度微孔的体积、体积分数以及单位体积内各种粒度微孔的数量；所述的试样制备，将纤维平行排列呈平板状，厚在0.3mm～0.7mm之间；所述的测试参数选择，是按透射方式测量散射强度I(s)，记录扫描方向与纤维轴垂直时的赤道散射强度曲线Ia(s)，和扫描方向与纤维轴平行时的子午散射强度曲线Ic(s)；所述的数据处理，是当纳米微孔为沿纤维轴平行排列的长椭球形时，微孔的形态参数按下列方式处理散射强度曲线：基于子午扫描曲线的表达方式：$I_c\left(S\right)=\stackrel{n}{\Sigma }{I}_0{n}_i{v_i}^2\exp (-\frac{4}{5}{\pi }^2{c_i}^2{S}^2)---\left(1\right)应用逐级切线法获得微孔长度的系列值，c1，c2，\dots \dots ci\dots \dots cn；基于赤道扫描曲线的表达式：$ I_a\left(S\right)=\stackrel{n}{\Sigma }{I}_0{n}_i{v_i}^2\exp (-\frac{4}{5}{\pi }^2{a_i}^2{S}^2)---\left(2\right)应用逐级切线法获得微孔直径的系列值，a1，a2，\dots \dots ai\dots \dots an；式(1)和式(2)中，Ia(s)和Ic(s)分别为微孔赤道小角散射强度与子午小角散射强度；s＝\epsilon /\lambda 为散射矢量；I0为与衍射条件相关的常数；ni为第i种微孔的数量；vi为第i种微孔体积；ai为第i种微孔的直径；ci为炭纤维纵轴方向上微孔的长度；由式(1)和式(2)可知，对于不同体积微孔来说有：$ \underset{s\to 0}{\lim }[\ln I{a}_i\left(s\right)-\ln I{c}_i\left(s\right)]=0---\left(3\right)式(3)中，Iai(0)及Ici(0)分别为第i种孔洞在赤道散射曲线及子午散射曲线上的强度值；依此式确定在ai系列和ci系列中属于同一种微孔的ai及ci的数值以及它们的长径比ci/ai；由式(1)、式(2)和式(3)可计算得到：$ V_i=\frac{\frac{I_i\left(0\right)}{{a_i}^2{c}_i}}{\stackrel{n}{\Sigma }\frac{I_i\left(0\right)}{{a_i}^2{c}_i}}---\left(4\right)依式(4)求出不同粒度微孔的体积分数Vi；式中Ii(0)为第I种孔洞在赤道散射和子午散射曲线上s＝0处的强度值；依据式(5)计算每\mu m3体积中不同粒度微孔的绝对数量Ni：Ni＝Vp\times Vi/vi(5)式(5)中$ V_p=1-\frac{{\rho }_f{d}_{002}}{{\rho }_g\mathrm{ds}}为孔洞率，\rho f及\rho g分别为炭纤维及石墨纤维的体密度；d002、ds分别为炭纤维及石墨纤维的(002)面间距；Vi为第i孔洞的体积分数，vi为第i种孔洞的体积。$$$$$