[发明专利]一种纳米HAP涂层/镁合金复合生物材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米HAP涂层/镁合金复合生物材料的制备方法。该方法以镁合金为阴极，石墨为阳极，放入含有NH4H₂PO₄、NaNO₃、Ca(NO₃)₂·4H₂O的电解液中于60℃～95℃在－5～－1V和0V之间进行阶跃电沉积，有效地改善了涂层和基体的界面结合，并减少电沉积过程的析氢现象，同时由于界面处镁离子增多，可以实现镁离子对羟基磷灰石的原位掺杂，在镁合金表面生成镁的磷酸盐过渡层，增加结合强度，而获得一种具备良好的力学性能、生物相容性及耐腐蚀性的可降解纳米针状羟基磷灰石/镁合金涂层复合生物材料。该方法同时还具有原料成本低，工艺操作简单等优点。

主权项

1.一种纳米羟基磷灰石涂层/镁合金复合生物材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)涂层电解液的配制：电解液各成分如下，电解液由磷酸二氢氨、硝酸钠和四水硝酸钙配制而成，电解液中钙磷原子比按1.6～2.5配制，每升溶液中各成分的含量为：NH4H2PO40.54g～5.4g，NaNO33.2g～9.6g，Ca(NO3)2·4H2O1.86g～18.6g，用HNO3或(CH2OH)3CNH2调节溶液pH值为3.0～7.0，充分搅拌均匀，备用；(2)基体材料的预处理：选用镁合金板作基体材料，先用100～1000SiC金相砂纸依次打磨抛光，去离子水洗，然后放入丙酮、酒精混合溶液中超声清洗5～25min除油，室温下干燥，在室温下放入20％～40％氢氟酸溶液活化处理5～30min，再用去离子水洗，自然干燥；其中丙酮、酒精混合溶液的体积比为0.5～1∶1；(3)电沉积：将步骤(1)配置的涂层电解液加热至60℃～95℃，将石墨及经步骤(2)处理好的基体材料放入电解液中，先在恒电位-5V～-1V条件下预镀5～30min，将所获得的预镀层用二次蒸馏水清洗，干燥后置于0.1～1mol/L的NaOH碱溶液中在60～95℃处理2～3h，使电沉积前躯体转变为HAP样品；样品用二次蒸馏水洗净，自然晾干；然后采用连续双电位阶跃法进行电沉积制备HAP涂层；先从开路电位E1＝0V阶跃至E2为-5V～-1V，停留5～60s，再阶跃回E1＝0V，维持5～60s，如此反复连续的循环阶跃，电沉积时间控制在0.5～3h，到时间后取出用去离子水漂洗，在室温下干燥；(4)碱处理：碱液处理采用0.1～1mol/L的NaOH溶液，加热至60-95℃，将步骤(3)制备的试样放入NaOH溶液中浸泡2～8h后取出，用去离子水漂洗数次，清洗表面的碱液，然后放入60～120℃的干燥箱中烘4～24h取出，即得产物。