[发明专利]一种长春瑞滨的分离提纯方法无效
| 申请号： | 200810047782.9 | 申请日： | 2008-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN101284841A | 公开（公告）日： | 2008-10-15 |
| 发明（设计）人： | 赵春芳;余龙江;李硕;吴泽强;熊茵 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C07D519/04 | 分类号： | C07D519/04 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 | 代理人： | 方放 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种长春瑞滨的分离提纯方法，属于化学制药及分离纯化方法，解决现有方法成本高、分离效率低的问题，用于较大规模的精制长春瑞滨。本发明包括：(1)硅胶干柱分离步骤；将化学半合成的长春瑞滨粗品湿法上样于硅胶干柱上，在常压下利用压力差以展开剂下行展开，获得长春瑞滨干柱色谱中度分离品；(2)反相层析精制步骤；对中度分离品以C18填料为固定相，以甲醇与水的混合液为流动相，进行中低压反相层析；(3)结晶步骤；对反相层析的正组分减压蒸馏，加入甲醇，冷冻结晶获得98.5％的精制长春瑞滨。本发明操作简便、溶剂用量省、生产成本低、分离效率高、回收率高，制得的长春瑞滨纯度在98.5％以上，分离总回收率达60％以上，适合于较大规模的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 长春 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种长春瑞滨的分离提纯方法，包括：(1)硅胶干柱分离步骤；将化学半合成的长春瑞滨粗品湿法上样于硅胶干柱上，长春瑞滨粗品与硅胶的质量比为1/80～1/300，在常压下利用压力差以展开剂下行展开，获得长春瑞滨干柱色谱中度分离品；展开剂为甲醇与正己烷的混合液或者甲醇与二氯甲烷的混合液；(2)反相层析精制步骤；对中度分离品以C18填料为固定相，以甲醇与水的混合液为流动相，进行中低压反相层析；(3)结晶步骤；对反相层析的正组分减压蒸馏至干，加入浓度为60％～80％的甲醇，冷冻结晶获得98.5％的精制长春瑞滨。
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