[发明专利]超细稀土－铁系磁性合金粉末共沉淀－还原扩散制备方法

摘要

超细稀土－铁系磁性合金粉末共沉淀－还原扩散制备方法，其包括以下步骤：(1)将0.01～1.0mol/L的可溶性稀土氯化物或硫酸盐溶液和0.1～2.0mol/L的铁的氯化物或硫酸盐溶液在常温下混合，加热至25～35℃，调整pH值为1.0～3.0；(2)将加热至25～35℃，pH值为1.0～3.0的稀土氯化物或硫酸盐与铁的稀土氯化物或硫酸盐的混合溶液和已预热至28～32℃，pH＝1.5～4.5，浓度为0.1mol/L至饱和的草酸或草酸铵溶液并流加入搅拌反应器中；(3)陈化；(4)过滤，沉淀用热水洗涤；(5)干燥；(6)煅烧；(7)预还原；(8)还原扩散合金化。采用本发明制备超细稀土－铁系磁性合金粉末，生产成本低，产品粒度小，且分布均匀，颗粒接近类球形或块状，表面光滑，可用于制备磁性能优良的磁性材料。

主权项

1、一种超细稀土-铁系磁性合金粉末共沉淀-还原扩散制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将0.01～1.0mol/L的可溶性稀土氯化物或硫酸盐溶液和0.1～2.0mol/L的铁的氯化物或硫酸盐溶液按照化学式Re2Fe17的摩尔比Re∶Fe＝1∶8.0～9.0，在常温下混合，加热至25～35℃，调整pH值为1.0～3.0；(2)将加热至25～35℃，pH值为1.0～3.0的稀土氯化物或硫酸盐与铁的稀土氯化物或硫酸盐的混合溶液和已预热至28～32℃，pH＝1.5～4.5，浓度为0.1mol/L至饱和的草酸或草酸铵溶液并流加入搅拌反应器中，控制反应混合溶液pH＝2.0～3.5；(3)陈化：并流加料完毕后进行陈化，陈化搅拌速度为100～200转/分，温度40～80℃，调整pH＝2.5～3.5，时间1～2小时；(4)过滤，沉淀用热水洗涤，至阴离子检测不出为止；(5)沉淀干燥，得到以下化学组成的前驱体：Re2(C2O4)3·XH2O与FeC2O4·2H2O，式中，6＜X＜12；(6)对第(5)步得到的前驱体进行煅烧处理：煅烧气氛为N2或空气，煅烧温度400～900℃，保温2～6h，制得以下化学组成的氧化物混合物：Re2Fe17Ox，式中，25＜X＜30；(7)预还原：将超细复合氧化物在管式电阻炉中用氢气预还原，还原温度为400～800℃，氢气的截面流量为10～50ml/cm2·min，保温时间为1～3小时，由此获得超细稀土氧化物和铁粉；(8)还原扩散合金化：将第(7)步得到的超细稀土氧化物和铁粉按照现行的还原扩散法对两者进行合金化，即得到稀土铁合金粉末；所述化学式中的Re是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb或Dy。