[发明专利]臭氧氧化衍生液相色谱联用技术分析鉴别海面溢油的方法

摘要

本发明提供了一种臭氧氧化衍生液相色谱联用技术分析鉴别海面溢油的方法，方法采用柱前衍生化技术——臭氧氧化衍生处理能使油指纹单元结构特点明显，而且不受风化、生物降解的影响，具有恒等单元信息，具有非常高的代表性和可靠性；液相色谱具有高速、高效、高灵敏度、重复性好，结构简单等特点，再通过配以示差折光检测器和紫外吸收检测器，使得臭氧氧化衍生技术联用液相色谱技术分离分析得到油指纹－色谱图具有详细的油指纹单元信息，通过比对溢油样品与溢油源以及标准油品的油指纹－色谱图可以进行分析鉴别溢油种类以及溢油源。

主权项

1.一种臭氧氧化衍生液相色谱联用技术分析鉴别海面溢油的方法，所述方法采用分析鉴别装置，所述装置包括三部分，第一部分为柱前衍生-臭氧氧化衍生装置，其包括臭氧发生器、臭氧输送泵、臭氧氧化衍生反应室、溢油样品萃取装置、输送溢油样品和萃取后样品泵；第二部分为液相色谱系统，其包括高压输液泵、流动相贮液器、色谱柱、双检测器，所述双检测器为示差折光检测器和紫外吸收检测器；第三部分是计算机控制以及数据处理系统；三通进样阀通过管路与臭氧氧化衍生反应室和高压输液泵以及色谱柱相连接，所述方法通过分析鉴别装置按下述步骤进行：(1)利用臭氧发生器产生臭氧，臭氧的浓度为2-4mg/L，并由臭氧输送泵在100-200ml/min流量下将其送入臭氧氧化衍生反应室；(2)溢油样品经输送溢油样品泵输入到溢油样品萃取装置，萃取后停止；(3)通过萃取后，样品泵把萃取液输送到臭氧氧化衍生反应室与臭氧在臭氧氧化衍生反应室进行混合发生氧化降解反应；(4)由微量泵把反应完后的样品输送到三通进样阀的定量管中；(5)定量管充满样品后，三通进样阀关闭样品输送通道，打开流动相通道，同时启动高压输液泵，流动相在高压输液泵的作用下携带样品通过三通进样阀的定量管进入色谱柱，样品与色谱柱的固定相发生相互作用，流动相与固定相之间进行分配，样品中的各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱；(6)来自色谱柱的流出液通过等量三通分别进入示差折光检测器和紫外吸收检测器，烷烃族在示差折光检测器上显示信号峰，烯烃、芳香烃族在紫外检测器上显示信号峰；(7)计算机控制以及数据处理系统对信号峰进行采集、量化处理得到油指纹-色谱图，通过得到的油指纹图与目标油指纹图比对，可分析鉴别溢油源，通过与标准油品的油指纹图比对可得到溢油种类，并显示、打印输出。