[发明专利]超临界萃取－酯交换反应偶合法由原料直接制备生物柴油的方法

摘要

本发明制备生物柴油的方法是将10～1000g含植物油原料，经机械粉碎成10～60目的颗粒后，以填料床形式加到超临界萃取器中，通入10～30MPa、30～70℃的高压CO₂和一定量的低碳醇，控制溶剂和物料的接触反应时间，然后将超临界萃取所得的含油混合溶液送到装有催化剂的固定床高压反应器中进行酯交换反应，压力10～30MPa，温度40～80℃，反应时间0.5～20小时，经过酯交换反应的产物送到分离器中进行分离，气相CO₂计量后回收利用，对液相(醇、生物柴油和甘油)进行减压蒸馏以回收醇，最后将生物柴油和甘油用水洗法分离。本发明在较为温和的条件下由一步法直接从原料制备生物柴油，工艺简便，成本低。

主权项

1.超临界萃取-酯交换反应偶合法由原料直接制备生物柴油的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：来自CO2储罐(1)的高压二氧化碳，经过减压阀(2)进入干燥-过滤器(5)之后，由冷凝器(17)进行一次冷凝；得到进一步液化后的二氧化碳由柱塞泵(4)送入混合器(19)与来自低碳醇储罐(3)并经过高压计量泵(7)加压后的醇溶液进行混合；混合后的介质先由预热器(9)进行预热，然后经过调节阀(13)送入超临界萃取器(10)中，与预先装入超临界萃取器(10)中的物料进行萃取；由调节阀(13)控制萃取器(10)中流体的流速，使其与物料充分接触反应，然后将萃取液送入装有催化剂的固定床高压反应器(11)中，并根据3∶1～40∶1的醇油摩尔比由流股(b)这一旁路补充反应物低碳醇，由调节阀(13)控制反应器(11)中流体的流速，使其与催化剂充分接触反应；将反应后的生成物送入分离器(12)，使二氧化碳和液体成分分离；二氧化碳气体用流量计(15)计量后经流股(e)送入储罐(16)进行回收或者经流股(m)直接排空；分离器(12)底部的液相产物经由流股(h)送至减压精馏塔(18)，进行减压蒸馏回收未反应的醇，并将塔顶蒸发的醇蒸汽经冷凝器(17)冷凝回收，打入低碳醇储罐(3)进行循环利用；减压精馏塔(18)的塔顶负压由连接的真空系统(24)提供，塔底的生物柴油和甘油经流股(1)送至生物柴油精制系统(25)进行分离纯化，塔底产物经再沸器(23)加热沸腾。