[发明专利]生产2,6－二氯二苯胺的新工艺

摘要

本发明涉及一种生产2，6－二氯二苯胺的新工艺，包括氯乙酰化步骤、醚化步骤及重排和后处理步骤，其中最终产物2，6－二氯二苯胺的反应式如右：本发明工艺无废水产生，反应中副生的羟基乙酸钠、氯化钠等物质得到回收，转为再用资源。同时，生产工艺清洁、环保、无废弃物，总成本下降；且无需催化剂和碳酸钠。

主权项

1.一种生产2，6-二氯二苯胺的新工艺，包括氯乙酰化步骤，其特征在于还包括下述步骤：醚化步骤：A、制2，6-二氯苯酚钠盐的反应方程式如下：将15ml水或套用蒸2，6-二氯苯酚钠回收的偏酸性回收水，加入250ml三口瓶中，加4.3g NaOH搅动，助加热，使之溶解，然后加入17.5g 2，6-二氯苯酚，搅动加热到80℃，全溶再搅动20分钟，确保成盐反应彻底完成，然后用水冲泵减压蒸水，真空在0.08～0.09pt，最后温度130℃为止，蒸出水量约8～10ml，得2，6-二氯苯酚钠盐，固化瓶中待用；B、醚化反应醚化反应方程式如下：将热到75℃的氯乙酰苯胺乙醇溶液，23.5g加入2，6-二氯苯酚钠盐反应瓶中加热、搅拌，待全溶后测PH＝8时为正常，热到76-80℃时开始计时，在80℃反应8小时为醚化结束；重排后处理步骤：制2，6-二氯二苯胺的反应方程式：当醚化反应结束后，保持回流温度，滴加由60ml工业乙醇或回收乙醇与5.5g工业NaOH，加热配制溶液，用1小时滴加，此时反应液保持回流，之后再回流搅拌反应2小时为重排结束；之后将重排反应液稍冷、过滤，滤饼用40ml95％乙醇或回收乙醇分三次洗涤滤饼，每次均在压干后再洗，洗后再压干，此滤饼为醚酰化和重排反应过程中生成的氯化钠和重排后生成的羟乙酸钠产物的混合物；滤液和洗滤饼的乙醇液蒸馏到100℃，得乙醇液可视为工业乙醇套用在上述反应投料中；蒸乙醇后剩瓶中物冷到常温加30ml90-120℃石油醚提取生成的产物2，6-二氯二苯胺，并加入5ml常水洗石油醚液，之后再加水洗石油醚一次，分出石油醚液放入表面皿中，风干得产物2，6-二氯二苯胺；数量23g，m.p50℃-52℃，优于不减压和减压得到的产品质量，收率90％-92％，洗石油醚的水溶液加酸调PH＝2-3时，有油状物析出沉于底部，放一段时间，油状物和酸水中见针状结晶，此物为回收的二氯苯酚，还剩的是2，6-二氯苯氧基乙酸，酸性水作为制二氯苯酚钠盐时的投料水；重排后过滤时得到滤饼加入30ml回收乙醇，搅拌，用95％乙醇制得的氯化氢乙醇溶液中和，使溶在乙醇中的羟乙酸钠转化为羟乙酸，溶在乙醇中即是：HOCH₂COONa+HCl→HOCH₂COOH+NaCl然后过滤，滤饼为氯化钠；滤得乙醇液用95％乙醇与NaOH配成的溶液慢慢中和，并边搅拌防生成羟乙酸钠结晶硬块，直到PH＝8时为止；过滤得羟乙酸钠湿品，滤液蒸馏还可得到回收羟乙酸钠，再得母液混入2，6-二氯二苯胺乙醇液中回收，之中还有少量2，6-二氯二苯胺。