[发明专利]一种吸附剂复合壳聚糖微球交联树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810010092.6 申请日: 2008-01-11
公开(公告)号: CN101215384A 公开(公告)日: 2008-07-09
发明(设计)人: 张爱丽;周集体;金若菲 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08J3/24;C08L5/08;B01J20/24;C08K3/00;C02F1/28
代理公司: 大连理工大学专利中心 代理人: 侯明远
地址: 116024辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种吸附剂复合壳聚糖微球交联树脂的制备方法,属于水处理吸附技术中的吸附树脂制备领域。其特征是以孔性固体吸附剂和壳聚糖为主要原料,以交联剂为辅助原料,在固体吸附剂负载壳聚糖溶液的基础上,通过制孔剂制孔、一次或二次交联、水解或不水解、还原或不还原的方法进行制备。本发明的有益效果是所制备的吸附剂复合壳聚糖微球交联树脂产品不仅可用于水处理领域,而且可应用于纺织、印染、食品、医药、化妆品、水果保鲜等领域。具有机械性能好,抗水性质稳定,吸附容量高、吸附速率快、选择性高的特点。
搜索关键词: 一种 吸附剂 复合 聚糖 交联 树脂 制备 方法
【主权项】:
1.一种吸附剂复合壳聚糖微球交联树脂的制备方法,其特征在于以下步骤:(1)进行一次交联:室温搅拌下将分散剂分散于液体石蜡中,再加入壳聚糖溶液和孔性固体吸附剂粉末,搅拌反应至混合液中生成均匀稳定的复合微球后,加入一次交联剂,升温至40~80℃反应0.5~6.0h,过滤收集交联复合微球树脂,水洗至中性,用石油醚抽提、乙醇洗涤除去复合微球中残留有机物、干燥,得一次交联复合微球树脂产品;(2)进行二次交联:按步骤(1)中所述一次交联反应后,调节反应体系pH值为9.5~10.5,加入或不加入二次交联剂,升温至55~75℃继续交联反应1.5~3.0h,过滤收集交联复合微球树脂,水洗至中性,用石油醚抽提、乙醇洗涤除去复合微球中残留有机物、干燥,得二次交联复合微球树脂产品;(3)进行水解:在55~75℃下和盐酸溶液中,将二次交联复合微球树脂产品水解反应5~10h,过滤收集水解复合微球树脂,水洗、碱洗、水洗至中性,干燥,得水解交联复合微球树脂产品;(4)进行还原:在交联反应温度下和碱性水溶液中,将一次或二次交联复合微球树脂产品与还原剂反应5~10h,过滤收集还原复合微球树脂,水洗至中性,得还原交联复合微球树脂产品;其中所述分散剂选自PEG2000、span40、span60、span65、span80、span85、硬脂酸钙和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;其中所述壳聚糖溶液是将壳聚糖加入重量比为1%~5%的稀醋酸中,完全溶解后加入制孔剂,充分搅拌,制成重量比为0.5%~5%的壳聚糖溶液;制备时的制孔剂选自乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸丁酯、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或几种;其中所述的孔性固体吸附剂选自活性炭、氧化铝、硅胶、沸石或粘土;其中所述交联剂选自甲醛、乙二醛、正丁醛、戊二醛、水杨醛、苯甲醛、香草醛和环氧氯丙烷中的一种或几种;其中所述还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠和硼氢化钠中的一种或几种。
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