[发明专利]阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法

摘要

一种阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法，以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料，以无水氯化锌或无水氯化铝为主催化剂，以无水氯化钙或磷酸钙为助催化剂；将三氯氧磷、主催化剂和助催化剂加到反应器内，强烈搅拌，当物料被加热至73～78℃，连续加入双酚A，在2.5～3小时内滴加完双酚A后，升温并保持在110～115℃，继续反应1.5～2小时；在常减压下脱出过量的三氯氧磷；将中间产物降温到100℃，向中间产物中连续滴加苯酚，2小时后，将温度升高到140℃，反应3～4小时，用液相色谱法监控苯酚含量，补加苯酚直到粗品中苯酚含量小于0.5％，收率达98％，磷酸三苯酯含量小于1.5％，酸值0.03mgKOH/g。

主权项

1. 一种阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)的制备方法，以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料，其特征在于：以无水氯化锌或无水氯化铝为主催化剂，以无水氯化钙或磷酸钙为助催化剂；所述的主催化剂用量为双酚A重量的0.5～3％，助催化剂用量为双酚A重量的0.1～0.5％；该方法由如下两步组成：(1)首先将需要量的三氯氧磷、主催化剂和助催化剂加到反应器内，在强烈搅拌下，升温加热，当物料被加热至73～78℃，连续加入双酚A，双酚A与三氯氧磷的摩尔比为1：4.0～4.5，在2.5～3小时内滴加完双酚A后，升温并保持在110～115℃，继续反应1.5～2小时；在常减压下脱出过量的三氯氧磷，得到无色的中间产物；(2)接着将中间产物降温到100℃，向中间产物中连续滴加苯酚，苯酚的初始加入量为双酚A摩尔数用量的3.8倍，滴加2小时，滴加完毕后，将温度升高到140℃，继续反应3～4小时，采用液相色谱法监控粗品中苯酚含量，再补加苯酚，其补加量为双酚A摩尔用量的0.025～0.035倍，直到粗品中苯酚含量小于0.5％，降温到100℃，停止搅拌得粗品。