[发明专利]一种直接用眼睛定性检测溶液中Cu2+的方法

摘要

本发明提供一种直接用眼睛定性检测溶液中Cu²⁺的方法，该方法分别合成末端炔基功能化的硫醇和末端叠氮基功能化的硫醇，用柠檬酸钠作稳定剂制备粒径为14nm的金纳米粒子，通过配体交换的方法，分别在金纳米颗粒的表面自组装形成末端带有炔键和叠氮基团的单分子层。将两种表面修饰后的金纳米粒子混合，加五水硫酸铜和还原剂，还原形成的Cu(I)作为催化剂，使炔键和叠氮基团发生成环反应，导致金纳米粒子聚积，通过肉眼观察金纳米粒子的颜色及沉淀现象的变化来检测溶液中的Cu²⁺。本发明能在多种金属阳离子的混合溶液中检测出Cu²⁺的存在。该方法具有很好的离子检测识别功能，现象明显，操作简便的特点。

主权项

1. 一种直接用眼睛定性检测溶液中Cu2+的方法，包括以下步骤：1)首先分别合成末端炔基功能化的硫醇和末端叠氮基功能化的硫醇；1-1)将0. 05-5g巯基烷羧酸或者巯基烷基聚乙二醇和0.026-2.6mL的卤代烷基炔化物溶于1-100mL的无水N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入0.01-1g碱性物质，常温密闭反应2-48小时，之后反应液过滤，蒸发除去溶剂，得到末端炔基功能化的硫醇粗产品；1-2)将0. 1-10mL卤代烷基醇和0.04-40g叠氮钠加入到1-100mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，密闭条件下在0-80℃强烈搅拌1-48小时，反应完毕水洗，再用二氯甲烷萃取，之后用无水硫酸镁干燥，旋转蒸发得到叠氮取代的烷基醇；然后将所得到的叠氮取代的烷基醇加入到1-100mL含有0.1-10g巯基烷羧酸的二氯甲烷溶液中，再加入0.4-20g N，N-二环己基碳二亚胺和0.02-2.5g4-二甲氨基吡啶，之后在0-60℃密闭反应1-48小时，过滤，得到末端叠氮基功能化的硫醇粗产品；2)制备柠檬酸钠稳定的金纳米粒子；0. 0041-0.412g氯金酸溶于100mL水，配成0.1-10mM氯金酸溶液，搅拌状态下加热至沸腾，然后加入1-50mM柠檬酸钠水溶液10mL，反应溶液颜色从黄色变为无色，再到酒红色，继续加热搅拌10-60分钟，自然冷却到室温，再搅拌2小时，制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子；3)采用配体交换法，分别制备炔键功能化的金纳米粒子和叠氮功能化的金纳米粒子：3-1)取步骤2)制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子0.5mL，并加入5mL水稀释，然后滴加浓度为0.5M的氢氧化钠溶液，直至调节pH值为7-12，搅拌状态下，同时加入等物质的量的共稳定剂和步骤1-1)所制得的末端炔基功能化的硫醇，搅拌1-12小时，静置12-48小时，离心分离1-30分钟，经过水洗，再离心分离得到表面修饰后的金纳米粒子；3-2)取步骤2)制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子0.5mL，并加入5mL水稀释，然后滴加浓度为0.5M的氢氧化钠溶液，直至调节pH值为7-12，搅拌状态下，同时加入等物质的量的共稳定剂和步骤1-2)所制得的末端叠氮基功能化的硫醇，搅拌1-12小时，静置12-48小时，离心分离1-30分钟，经过水洗，再离心分离得到表面修饰后的金纳米粒子；4)Cu2+的检测；将上述步骤3-1)和3-2)分别制得的表面修饰后的炔基功能化和叠氮基功能化的金纳米粒子混合在玻璃瓶中，加入反应溶液，然后加入五水硫酸铜溶液和还原剂，室温下静置反应1-48小时，还原形成的Cu(I)作为催化剂，使炔键和叠氮基团发生成环反应，导致金纳米粒子聚积，通过肉眼观察到金纳米粒子的颜色及沉淀现象的变化来定性检测溶液中的Cu2+。