[发明专利]一种纳米粒子表面改性的方法

摘要

本发明涉及一种纳米粒子表面改性的方法，其纳米粒子经亚硫酰氯(SOCl2)处理，再与叔丁基过氧化氢(TBHP)反应锚固形成过氧引发基团，通过表面引发反向原子转移自由基聚合反应引发苯乙烯单体的聚合，制备了纳米粒子表面接枝聚苯乙烯包裹的纳米复合粒子。针对表面引发反向原子转移自由基聚合反应合成的纳米复合粒子的外层聚合物链末端仍含有活性氯基团，能作为大分子引发剂继续引发甲基丙烯酸甲酯单体进行表面原子转移自由基聚合，经二次表面引发聚合制备了聚甲基丙烯酸甲酯包裹的纳米复合粒子。表明通过表面引发聚合反应可以制备良好的有机/无机纳米复合材料，成功地实现了纳米粒子的表面改性，改善了纳米粒子的分散性和稳定性。

主权项

1.一种纳米粒子表面改性的方法，其特征在于其改性过程包括如下步骤：(1)纳米粒子表面羟基的氯化在纳米粒子中，按1g纳米粒子、10ml亚硫酰氯、10ml三氯甲烷的比例加入亚硫酰氯、搅拌混合，控制温度在30～40℃之间进行回流反应，待反应24h左右后，蒸馏除去未完全反应的亚硫酰氯和三氯甲烷，真空干燥后得到氯化的纳米粒子；(2)纳米粒子表面过氧基团的引入在氯化的纳米粒子中，按1g纳米粒子、15ml 1，4-二氧杂六环、3ml TBHP、0.1g NaHCO3的比例，同时加入1，4-二氧杂六环、叔丁基过氧化氢TBHP、和NaHCO3 ( )，室温氮气保护下，反应8～10h后，再进行离心分离、用甲醇洗涤，真空干燥后得到过氧化的纳米粒子；(3)表面引发反向原子转移自由基聚合制备聚苯乙烯包裹的纳米复合粒子再将含过氧基团的纳米粒子和二甲苯加进行超声分散后，按1g纳米粒子、0.4g CuCl2、1.1g bipy、8ml St的比例，加入CuCl2和bipy，再注入脱气单体苯乙烯St(，在氮气保护下，搅拌下在100～130℃恒温反应3～4h后，用四氢呋喃THF稀释粘稠的反应物；进行离心分离，上层溶液部分经甲醇沉淀、洗涤、干燥后得聚苯乙烯聚合物PS；下层粉体用THF洗涤、索氏提取以除去未接枝的聚合物，真空干燥得到产物聚苯乙烯包裹的纳米复合粒子；(4)制备聚甲基丙烯酸甲酯包裹的纳米复合粒子将聚苯乙烯包裹的纳米复合粒子和甲苯，按1g纳米复合粒子、10ml甲苯的比例，搅拌混合、超声分散后，加入同比0.2g CuCl、0.3g bipy和4ml单体甲基丙烯酸甲酯MMA，混合液在氮气的保护进行搅拌反应，在50～70℃恒温反应10h时间后，用四氢呋喃THF稀释粘稠的反应物；通过离心分离将嵌段聚合物接枝的纳米复合粒子分离出来，并用THF洗涤，除去未接枝的聚甲基丙烯酸甲酯；然后加入甲醇-水混合溶液，将产物沉淀出来，50～90℃真空干燥后，以THF作溶剂将此复合材料进行索氏提取，彻底除去未接枝的均聚物，最后在50～90℃下真空干燥得到最终产物。