[发明专利]雄性避孕原料药--醋酸棉酚的生产方法

摘要

本发明公开了一种雄性避孕原料药--醋酸棉酚的生产方法，包括原料粉碎、搅拌浸提、过滤、浓缩、层析、二次浓缩、重复结晶等步骤。本发明产品质量好，生产方便。

主权项

1.一种雄性避孕原料药——醋酸棉酚的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：(1)原料粉碎：将脱绒后的棉籽放入不锈钢粉碎机进行粉碎，粉碎成棉籽粉；(2)搅拌浸提：将棉籽粉浸泡在70％～90％浓度的酒精中，搅拌1～3小时；其中棉籽粉与70％～90％浓度的酒精的重量比例为1∶4～6；(3)过滤、浓缩：将上述浸提液过滤，滤液加入不锈钢浓缩塔进行浓缩，浓缩至体积的1/2；(4)层析：将步骤(3)得到的浓缩液灌入用大孔树脂填充的层析柱，并从出口排放，液体回收；然后用8倍于浓缩液40％～60％浓度的乙醇进行进行洗涤，洗涤液回收；再用5倍于浓缩液的70％～90％浓度的乙醇进行洗脱，洗脱液中添加相对于洗脱液重量3％～5％的冰醋酸；(5)二次浓缩：将洗脱液投入浓缩塔进行浓缩，浓缩至体积的1/3，过滤，滤液盛入不锈钢容器中，放置于0～10℃下进行结晶；(6)重复结晶：低温结晶完毕后，抽滤，滤液回收，滤饼用5倍于滤饼重量的丙酮溶液进行溶解，然后加入相对于滤饼和丙酮溶液总重量8～12％的冰醋酸，再低温结晶，重复上述抽滤、滤饼加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低温结晶的步骤4～6次后，滤饼进行35～55℃的恒温烘干，得醋酸棉酚产品。