[发明专利]N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法

摘要

本发明属于一种N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法。本发明在全多孔球形硅胶表面先使用纳米静电自组装技术在其表面组装上纳米氧化锆粒子，然后用硅烷化试剂进行烷基化并将硅烷化后的改性的ZrO₂/SiO₂核/壳型填料和N-甲基咪唑反应制得一种新型的N-甲基咪唑基键合ZrO₂/SiO₂核/壳型高效液相色谱固定相。本发明用静电自组装技术制备的ZrO₂/SiO₂核/壳型色谱基质既具有硅胶填料的优异物理结构又具有氧化锆的特殊色谱性能，用嫁接技术制备的N-甲基咪唑基键合ZrO₂/SiO₂核/壳型的高效液相色谱固定相表现出来的色谱选择性良好、柱效高。

主权项

1、一种N-甲基咪唑基液相色谱填料的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下A、B、C三个步骤：A. ZrO2/SiO2的合成①色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后加入到聚对苯乙烯磺酸钠水溶液中，超声、离心、去离子水洗涤、干燥；②将吸附有表活剂的硅胶微球加入到纳米氧化锆溶胶液中，搅拌、离心、去离子水洗涤、干燥；③重复上述①、②步骤，直至制备出硅胶微球表面具有所需纳米ZrO2层数的复合型微球；④将上述制备的复合型微球在一定条件下热处理即可得到ZrO2/SiO2核/壳型色谱填料；B. 氯丙基键合ZrO2/SiO2的合成将ZrO2/SiO2用经盐酸酸化、水洗至中性，在真空条件下干燥数小时，以去除所吸收的水分，然后将活化好的ZrO2/SiO2加入反应器中，加入干燥甲苯做反应溶剂，机械搅拌，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，然后再加入三乙胺作催化剂，加热回流一段时间；停止反应，冷却至室温，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇-水、蒸馏水、甲醇洗涤，然后在真空下干燥，得到氯丙基键合ZrO2/SiO2；C. N-甲基咪唑基键合ZrO2/SiO2的合成将氯丙基键合ZrO2/SiO2加入反应容器中，加入干燥甲苯，机械搅拌均匀，加入过量的N-甲基咪唑，加热回流一段时间；然后冷却至室温，抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥得到N-甲基咪唑基键合ZrO2/SiO2。