[发明专利]一种N－二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的制备方法无效
| 申请号： | 200710071894.3 | 申请日： | 2007-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN101019538A | 公开（公告）日： | 2007-08-22 |
| 发明（设计）人： | 叶非;付颖;李颖娇 | 申请（专利权）人： | 东北农业大学 |
| 主分类号： | A01N43/76 | 分类号： | A01N43/76;A01N25/32;A01P13/00;C07D263/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 | 代理人： | 刘娅 |
| 地址： | 150030黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种新的N－二氯乙酰基－1，3－噁唑烷类化合物的制备方法。方法步骤为：(1)将2－甲基－2－氨基丙醇、不同结构的醛或酮为原料放入容器内，二者的摩尔比为1∶1～1∶1.5，加入溶剂；(2)在33～38℃环境温度下搅拌，搅拌后回流分水，将反应体系冷却至－10℃，加入缚酸剂，缓慢滴加二氯乙酰氯，维持反应体系的pH值在12以上；(3)滴加完后，用水洗涤有机相至中性，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂；(4)加入溶剂进行重结晶，或采用柱层析方法进行分离得到白色晶体。同现有技术相比，通过本发明所述制备方法所合成产物的条件温和，反应时间短，副产物少，产率高，具有极高的推广价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 基噁唑烷类 除草剂 安全 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的制备方法，其特征在于：(1)将2-甲基-2-氨基丙醇、将甲醛、正丁醛、环戊酮或环己酮中的一种醛或酮为原料放入容器内，二者的摩尔比为1∶1～1∶1.5，加入溶剂；(2)在33～38℃环境温度下搅拌，搅拌后回流分水，将反应体系冷却至-10℃，加入缚酸剂，缓慢滴加二氯乙酰氯，维持反应体系的pH值在12以上；(3)滴加完后，用水洗涤有机相至中性，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂；(4)加入溶剂进行重结晶，或采用柱层析方法进行分离得到白色晶体。
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