[发明专利]弱疏水骨架酰胺树脂合成及在银杏总内酯纯化中的应用

摘要

本发明根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征，合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括，丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂，将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上，而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附，所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步，即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离，制备出纯度为90％以上的总内酯，可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。

主权项

1、一种弱疏水骨架的酰胺树脂的合成方法，其特征在于该方法包括：第一、在常温下，将分散剂聚乙烯醇溶解于水中，配成质量浓度为0.5％-2％的水相；第二、聚合反应的总单体相由丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成，其中丙烯酸甲酯的质量份数为总单体相的80-90％，余量为二乙烯苯；同时加入质量为总单体相质量的80-100％的庚烷作为致孔剂，加入质量为总单体相质量的1-3％的偶氮二异丁氰作引发剂，将上述各组分混合均匀后，配成反应的油相；第三、反应开始前，先将水相倒入三口瓶中，并加热至30-50℃后，将反应油相加入三口瓶中，水相和油相的体积比为2∶1-4∶1；开动搅拌，至油滴尺寸在0.3-1.0mm后开始升温，先至60-80℃反应2-6小时，再继续升温至85℃反应6小时，停止反应，静置至室温，最后经过滤、洗涤处理后得到白色树脂；第四、将得到的白色树脂干燥后，在三口瓶中以N，N-二甲基甲酰胺充分溶胀后，加入占白球质量95～200％的二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或多乙烯多胺在120-140℃反应8-12小时后，停止反应，静置至室温，经过滤、洗涤处理后得到黄色树脂；第五、将黄色树脂干燥后，在三口瓶中以醋酸酐充分浸泡后，升温至50-80℃反应7-10小时，停止反应，静置至室温，经过滤、洗涤后，得到本发明的树脂，命名为酰胺树脂。