[发明专利]一种缩合多核芳香树脂碳基固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型缩合多核芳香树脂碳基固体酸催化剂的制备方法，特点是以稠环芳烃或其混合物为原料、醛类化合物为联接剂、无机强酸为催化剂，进行缩合反应，得B阶缩合多核芳香树脂；在B阶缩合多核芳香树脂中再加入无机强酸和醛类化合物，在高温下继续反应，得C阶缩合多核芳香树脂；接着对C阶缩合多核芳香树脂进行磺化、水洗、过滤、去除磺化剂、干燥即得目标产物。本发明所得产物优点是：热稳定性高，酸值高，合成成本低，催化效果好，可重复多次使用，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种缩合多核芳香树脂碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：以稠环芳烃或其混合物为原料、醛类化合物为联接剂、无机强酸为催化剂，进行缩合反应，得B阶缩合多核芳香树脂；在B阶缩合多核芳香树脂中再加入无机强酸和醛类化合物，在高温下继续反应，得C阶缩合多核芳香树脂；接着对C阶缩合多核芳香树脂进行磺化、水洗、过滤、去除磺化剂，所得产物在烘箱中干燥即得目标产物，其具体步骤如下：第1步 制得B阶缩合多核芳香树脂在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的三颈瓶中，加入：稠环芳烃、与稠环芳烃摩尔比为1～5的醛类化合物、占稠环芳烃的摩尔百分比为0.1～5％的无机强酸，进行加热搅拌，在120～180℃下进行缩合反应8～72h，得黑色的粘稠物为B阶缩合多核芳香树脂；第2步 制得C阶缩合多核芳香树脂在上述得到的黑色粘稠物中再加入：占上述稠环芳烃的摩尔百分比为0.1～5％的无机强酸、与稠环芳烃摩尔比为1～5的醛类化合物，加热到200～400℃，进行固化反应4～16h，得C阶缩合多核芳香树脂；第3步 水洗抽滤及烘干将上述得到的C阶缩合多核芳香树脂冷却至室温后，加入80～100℃的热水，进行洗涤、过滤，直至滤液澄清、没有无机强酸被检出为止，再将产物置于120℃的烘箱中，烘干1～2天；第4步 磺化反应及水洗抽滤在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入：第3步得到的固体产物、与所述固体产物质量比为1∶2～10的硫酸，进行加热搅拌，在80～200℃下反应8～48h后，将反应液冷却至室温后，倾入冷水中，进行抽滤，用80～100℃的热水进行洗涤，直至滤液澄清、没有硫酸被检出为止，再将产物置于120℃的烘箱中，烘干1～2天，得新型缩合多核芳香树脂碳基固体酸催化剂。