[发明专利]土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法

摘要

土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法，涉及土壤中18种痕量多环芳烃的分析测定方法。通过自动索氏提取仪萃取土壤样品中的多环芳烃有机物，再利用硅胶层析柱净化萃取液，去除萃取时带来的极性和非极性干扰物，最后用高效液相色谱(含二极管阵列检测器)进行定性定量分析18种多环芳烃。本发明萃取溶剂消耗量小，可用于大体积样品的萃取，样品分析速度快，样品预处理成本低廉，对18种多环芳烃中的5组13种同分异构体，不仅可以准确定性又可精确定量，检测限低，灵敏度高，除芴和苝外，其它16种多环芳烃的检出限均低于10ng/g－dw。适用于农田、荒地及城市绿化带等多种土壤中痕量多环芳烃快速、灵敏、准确的分析方法。

主权项

1.土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法，其特征在于：第一步，土壤样品处理将土壤样品置于暗处自然风干，称取风干后的土壤样品200～400g，将之磨碎并过200目筛，收集过筛筛分供第二步使用；第二步，自动索氏萃取土壤样品准确称量经第一步处理的土壤样品5.0～20.0g，与5.0～20.0无水硫酸钠混合均匀；量取丙酮和正己烷各25～50mL混合均匀，为土壤萃取剂；索氏萃取仪的加热板温度为200℃，热浸提过程40-70min；淋洗过程40-70min；溶剂回收过程3-5min，即获得土壤萃取料液，将土壤萃取料液的溶剂由丙酮和正己烷置换成环己烷，并浓缩到1～2mL，得到土壤萃取液；第三步，硅胶层析柱净化土壤萃取液A、硅胶层析柱的制备：将5.0～10.0g活化硅胶和20～30mL二氯甲烷制成硅胶浆体，将硅胶浆体转移至层析柱中，将2.0～3.0g无水硫酸钠置于层析柱中的硅胶浆体层之上，再加入1.0～2.0g活性铜粉于无水硫酸钠层之上，再在层析柱顶层加入1～2cm玻璃纤维层，最后，用20～40mL正戊烷淋洗层析柱；B、净化过程：将第二步得到的土壤萃取液加到制备好的硅胶层析柱中。用20～40mL正戊烷淋洗硅胶层析柱，废弃淋洗液，再用正戊烷-二氯甲烷(3∶2)(v/v)混合液20～30mL洗脱硅胶层析柱，收集洗脱液；C.浓缩定容：将洗脱液的溶剂由正戊烷和二氯甲烷置换成甲醇，并浓缩定容，得到待测样品；第四步，液相色谱法测定待测样品中的多环芳烃高效液相色谱包括多元泵系统，二极管阵列检测器和C18ODS色谱分析柱，流动相为乙腈和水，采用线性梯度洗脱程序：0～5min，70％乙腈和30％水；5～30min，70％乙腈和30％水线性变化成100％乙腈；流速为1.3mL/min，第二步得到的待测样品进样量为20μL，二极管阵列检测器收集200～500nm的紫外光谱数据，分别在218nm，226nm，249nm，254nm，266nm，286nm，300nm，330nm，334nm和433nm波长下对各多环芳烃按色谱峰面积计算土壤样品中各多环芳烃的浓度。