[发明专利]一种高流动性尼龙6的生产方法无效

专利信息
申请号: 200710036032.7 申请日: 2007-11-02
公开(公告)号: CN101148506A 公开(公告)日: 2008-03-26
发明(设计)人: 徐伟箭;张帆;周立;熊远钦 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C08G69/14 分类号: C08G69/14;C08G69/28
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 代理人: 马强
地址: 4100*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种高流动性尼龙6的生产方法,它首先用一种外缘端基为胺基的树枝状聚合物与带苯环的二元羧酸作用成盐得到盐溶液,然后投料置换,水解开环,水解压力为0.3~1.0MPa,物料温度为200~220℃;反应一段时间后,升温至245~250℃,压力为0.3~1.0MPa,继续反应一段时间后,泄压,常压下升温至260~285℃,再反应一段时间、出料得到具有高流动性的树枝状尼龙6。该高流动性尼龙6的熔体流动性是力学性能相当的普通尼龙6的2~3倍,在制作薄壁和异型结构的尼龙器件方面有很好的应用前景。
搜索关键词: 一种 流动性 尼龙 生产 方法
【主权项】:
1.一种高流动性尼龙6的生产方法,其特征是,它包括以下步骤:(1)配方及用量:组分:己内酰胺,聚酰胺-胺(PAMAM),对苯二甲酸,冰醋酸,蒸馏水;用量:按己内酰胺∶聚酰胺-胺的重量比为1000∶2~15确定己内酰胺与聚酰胺-胺的用量;按对苯二甲酸端羧基的摩尔数∶AMAM端胺基的摩尔数为1∶1~4确定对苯二甲酸的用量;按己内酰胺∶冰醋酸的重量比1000∶0.4~3.0确定加入冰醋酸的量;按己内酰胺∶蒸馏水的重量比1000∶20~100确定加入蒸馏水的量;(2)成盐:按所述用量将对苯二甲酸加入聚酰胺-胺中,按量加入蒸馏水,在40℃~95℃下搅拌1小时~5小时,得到聚酰胺-胺盐溶液;(3)投料置换:将所得聚酰胺-胺盐溶液和所述用量的己内酰胺、冰醋酸和蒸馏水投入高压聚合釜中,关紧加料盖,接通聚合釜的夹套冷却水;用高纯氮气充压至聚合釜内压力为0.2MPa~0.5MPa,打开排气阀使聚合釜内压力降至常压,如此连续操作2~3次,以完全排尽聚合釜内的氧气,再关紧排气阀;(4)水解开环:加热至聚合釜内温度为70℃~80℃时,启动搅拌;再经过0.4~0.6小时使聚合釜内温度升至200℃~220℃,釜内压力达到0.3Mpa~1.0Mpa后,反应1小时~4小时,以使己内酰胺充分开环;(5)连续聚合:保持聚合釜内压力在0.3MPa~1.0MPa,并在0.5小时~5小时内使聚合釜内升温至245℃~250℃;釜内温度达到245℃~250℃以后,在20分钟~60分钟内缓慢泄压直至釜内压力为常压,釜内温度也升至260℃~285℃;泄压后用高纯氮气充压至聚合釜内压力为0.1MPa~0.8MPa,控制温度在260℃~285℃,反应1小时~8小时;(6)平衡出料:将聚合釜内的压力降至常压(在降至常压后可以继续抽真空0.5~5小时,真空度控制在-0.03~-0.08MPa),当温度降至230~250℃时,打开聚合釜底的出料阀,让产物自然流出,过冷水槽成型,并拉成丝状,剪切制粒。
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