[发明专利]一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法

摘要

一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法，抽吸完的卷烟滤嘴，加入经盐酸酸化的2，4－二硝基苯肼溶液振荡萃取；移取萃取液至C18固相萃取小柱，用环己烷洗脱；洗脱液用GC仪分析，采用DB－5MS毛细管色谱柱；进样体积1μL；不分流进样N2作载气；载气流速为1～2.5mL/min；进样口温度为200～250℃；FID检测器，检测器温度250℃；升温过程：初始温度100℃，保持0～1min，升温速率15～20℃/min，至200℃，保持5min，然后升温速率4～8℃/min，升温至250℃，保持250℃下10min；由组分峰面积定量分析。本发明降低了操作要求，可消除一些非目标化合物的干扰。能有效的分离卷烟滤嘴中的甲醛、丁酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、丙酮、乙醛七种待测组分，能精确的定量分析卷烟滤嘴中的七种挥发性羰基化合物。

主权项

1.一种用固相萃取毛细管气相色谱检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物的方法，其特征在于：A.将卷烟抽吸完的滤嘴剪碎置于锥型瓶中，加入经盐酸酸化的2，4-二硝基苯肼溶液振荡萃取；盐酸与2，4-二硝基苯肼甲醇溶液的体积比为7～11μL/100mL，盐酸的浓度为36％～38％；B.移取萃取液至C18固相萃取小柱，用环己烷洗脱，收集洗脱液；C.洗脱液用G C仪分析，采用DB-5MS毛细管色谱柱；进样体积1μL；不分流进样；N2作载气；载气流速为1～2.5mL/min；进样口温度为200～250℃；FID检测器，检测器温度为250℃；采用以下升温过程：初始温度为100℃，保持0～1min，升温速率为15～20℃/min，至200℃，保持5min，然后升温速率为4～8℃/min，升温至250℃，保持250℃下后运行时间为10min；D.由组分峰面积进行定量分析。