[发明专利]铌及铌合金废料的回收再利用方法

摘要

本发明公开了一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，该方法是将铸锭冒口、铸锭车屑、挤压缩尾、锻造棒头和板材边角以及锻造棒的精车屑处理干净后，将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中熔炼，再放入钢模中压制成电极块；或将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾和铸锭冒口放入氩弧焊箱中焊接成熔炼电极；当铌合金料中的合金元素在熔炼后无法满足铌合金材的合金元素含量要求时，需采用氢化还原和脱氢的方法，经压坯、烧结后制备出烧结条。本发明的可操作性强，不需要采用特殊设备，解决了几乎所有纯铌及铌合金材料回收问题，降低了铌合金的回收成本，节约了铌资源。

主权项

1.一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)铸锭冒口的处理：将铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，因铸锭冒口没有氧化皮，在回收时只需采用体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再很快提出、放入生活水中冲净晾干；(2)铸锭车屑的处理：铸锭车屑是指熔炼铸锭的扒皮屑，首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，20kg屑子用1kg洗净剂，将飘在水表面的油逐次撇出，直至没有油飘在表面为止，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝2∶3∶14的酸液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入所述酸液中浸泡1～6分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净，冲到槽中水变得清澈为止后捞出，控水、放入烘箱中烘干；将烘干的车屑，采用人工分拣的办法，挑出混入的异类车屑、木片、扫帚棍和线头；较小的车屑要仔细分拣后用磁铁吸去车刀的碎屑；(3)挤压缩尾的处理：将挤压缩尾沿周向锯成30～70mm的段，再将这些段锯成半圆；再用体积百分比为HCl∶H2O＝1∶2的盐酸液浸泡，铁与铌合金大部分分离后，用扁铲和锤子将大块的铁敲掉，料心部的铁要用钻床钻去；将铁大部分去净的料块放入体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡，每隔3小时将料从所述浓酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，浓酸液沉淀后将较清洁的倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复多次，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用稀盐酸液浸泡后，很快捞出、放入流动的水中冲洗干净，捞出后凹面朝下晾干；(4)锻造棒头和板材边角的处理：将棒头和板材边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较浑浊的下层倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法清洗；(5)锻造棒的精车屑的处理：首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4混合成的浓酸溶液，将车屑分批放入底部多孔塑料容器中铺平，浸入所述浓酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从浓酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净后捞出，再用净车屑清洗法进行清洗；(6)将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉，为再次熔炼方便，需将铌合金车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机分次压制成电极块；(7)将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾和铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；电极块不够时，将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它种类的料块焊在托板上。