[发明专利]一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法有效

专利信息
申请号: 200710018515.4 申请日: 2007-08-21
公开(公告)号: CN101134743A 公开(公告)日: 2008-03-05
发明(设计)人: 祁春雷;肖红;杨军仁;高娟;邓尚勇;王晓莹;王春德 申请(专利权)人: 陕西嘉禾植物化工有限责任公司
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22;A61K36/36
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 代理人: 徐平
地址: 710075陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法,其将粉碎的千层塔先用有机溶剂回流提取,再调酸;滤液用阳离子交换树脂色谱分离,洗脱,浓缩成浸膏;经硅胶拌样后,上硅胶柱色谱,用混合洗脱剂洗脱,收集洗脱液,浓缩,放置析出石杉碱甲;结晶,得石杉碱甲精品。本发明解决了背景技术中产率低,生产成本高的技术问题。本发明采用阳离子交换树脂进行吸附,可达到富集石杉碱甲的目的,采用硅胶柱色谱进一步分离纯化,石杉碱甲收率高,纯度可达98%以上。
搜索关键词: 一种 千层塔中 提取 离石 杉碱甲 方法
【主权项】:
1.一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法,其包括以下实现步骤:(I)提取:取粉碎目数为10-20的千层塔,用有机溶剂回流提取2-3次,将提取液浓缩;(II)萃取:按体积加入0.5-1.5倍量的水,调pH值至3.0-4.0;过滤,得滤液;(III)阳离子交换树脂色谱:(i)将步骤(II)所得滤液用阳离子交换树脂色谱分离;(ii)先用水洗,再用8-10%的氨水乙醇洗脱;(iii)收集洗脱液,浓缩成浸膏;(IV)硅胶柱色谱:(i)将拌硅胶的样品与硅胶按重量比1∶20装柱;(ii)用混合洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,浓缩,放置析出石杉碱甲;(V)结晶:按体积比1∶2,加入2倍体积量的丙酮,经热溶,过滤冷却后,结晶,得石杉碱甲精品。
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