[发明专利]一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法

摘要

本发明公开了一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法。在4－羟基－2，2，6，6－四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)或2，2，6，6－四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)存在下，经可控自由基聚合，制得带有TEMPO端基的聚(N，N－二甲基丙烯酰胺)或带有HTEMPO端基的聚苯乙烯磺酸钠。这种带HTEMPO端基或TEMPO端基的聚合物在较高温度下，分解成聚合物自由基。炭黑表面的未成对电子可以捕获这种聚合物自由基，从而制得聚合物接枝的炭黑。所得改性炭黑可以很好地分散在水中。这种接枝改性炭黑可以在PTC材料，气敏材料及油墨等领域得到应用。本发明制备过程简单，只需两个步骤，用于炭黑对聚苯乙烯磺酸钠自由基和聚(N，N－二甲基丙烯酰胺)自由基的捕获；制得聚合物改性的具有水分散性的炭黑。

主权项

1.一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法，其特征在于采用带有TEMPO端基的聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)制备水分散性炭黑的步骤如下：1)将偶氮二异丁腈、甲苯、N，N-二甲基丙烯酰胺和2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基加入到容器中，反应体系经除氧后，在氩气保护和搅拌下，采用油浴加热，升温到60℃反应，反应结束后，用正己烷沉淀产物，最后真空干燥，即制得带有TEMPO端基的聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)；2)将1份炭黑和4～15份炭黑重量的带有TEMPO端基的聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)加入到容器中，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，反应体系经除氧后，在氩气保护和搅拌下，采用油浴加热，升温到130℃反应12或24小时，反应结束后，所得产物在超声下用水进行洗涤，然后离心分离，这样的超声洗涤-离心分离过程反复进行6～10次，最后将得到的沉淀物干燥，即制得聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)改性炭黑。